吸取含氨基酸約20mg的試樣溶液于10mL容量瓶中,加水定容,混勻后吸取20.0mL,置于200mL燒杯中,加水60mL,插入酸度計的指示電極和參比電極,開動磁力攪拌器,用氫氧化鈉標準溶液(0.0500mol/L)滴定至酸度計指示pH=8.2,記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(mL),供計算總酸度含量。
加入10.0mL甲醛溶液,混勻,再用上述氫氧化鈉標準溶液繼續滴定至pH=8.2,記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積(mL)。
同時取80mL蒸餾水置于另一200mL潔凈燒杯中,先用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH=8.2,此時不計標準堿溶液消耗量,再加入10.00mL中性甲醛溶液(36%),用氫氧化鈉標準溶液(0.0500mol/L)滴定至pH=8.2,作為試劑空白試驗。