電感耦合等離子體原子發射光譜儀操作注意事項

(1) 確定樣品是否適用于ICP分析 ICP一般用于溶液樣品中金屬元素分析，且主要是水溶液，對于有機溶劑要采用特殊的進樣系統和儀器工作條件。即使是對水溶液，也主要以常量和微量分析為主，在沒有基體干擾的情況下，樣品溶液中元素的含量一般不應小于5倍的DL(檢出限)，在有基體干擾的情況下，樣品溶液中元素的含量一般不應小于20倍DL，樣品必須消解徹底，不能有混濁，否則必須先用濾紙過濾，對于標準霧化器，要求樣品溶液中固溶物含量(鹽分含量)≤1．0％，否則，改用其它高鹽霧化器，但鹽分含量最高一般不得超過10％。

(2) 操作前的準備在操作儀器之前，必須認真閱讀儀器使用說明書，詳細了解和熟練掌握儀器各部件的功能。在開啟儀器前，應確保實驗室環境符合要求。由于ICP儀器屬于大型精密光譜分析儀器，為使儀器能正常運轉和獲取較好的分析性能，應確保實驗室溫濕度等條件在要求的范圍，否則，儀器容易產生操作故障或數據不穩定等。如太高濕度會使ICP等離子產生難點炬等故障，太高溫度不僅使波長漂移，同時也縮短某些部件的使用壽命。如果電網電壓波動較大，儀器測量結果精密度變差。具體的要求參見儀器安裝的基本要求。
此外，還應檢查儀器電源系統、排風設備、電源，氣體是否正常，必要時，應對氣體連接進行檢漏。檢查時可在可疑處涂一些肥皂水，看是否有氣泡產生。

(3) 操作過程中注意事項在使用儀器的過程中，最重要的是注意安全，避免發生人身、設備事故。同時，嚴格按照儀器操作規程操作。使用ICP時，要特別注意點炬時應確保冷卻水水溫、氬氣壓力正常，蠕動泵泵管安裝正確，炬管和線圈干燥等才能點炬。

操作時必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預熱穩定，測定樣品前首先應注意檢查儀器的靈敏度和精密度。可查看某標準溶液的信號強度和多次測定的相對標準偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內波動，但仍有一合理的波動范圍，如信號強度或測量RSD異常應注意檢查。

在ICP儀器上測量的樣品應確保無沉淀或懸浮物，必要時應重新過濾，一些顆粒很細的膠體溶液應離心，以免發生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應適當稀釋后才能測定。

批量樣品的測定應注意樣品間應用稀的酸或去離子水清洗，個別高含量的樣品應稀釋后重新測定，并注意清洗足夠的時間，以避免污染下一個樣品。儀器測量一定時間應插入測一些已知濃度的質量控制樣品進行中間檢查，檢查測量結果是否在一給定的結果范圍，如測量結果誤差較大，應根據情況重新做工作曲線或停機檢查。