電感耦合等離子體原子發射光譜儀軟件的基本操作

與AAS類似，ICP儀器一般有專用的軟件控制和操作，不同儀器公司的軟件設計不同，但重要的功能和步驟基本類似。儀器軟件操作主要包括軟件設置和樣品測定的軟件操作。

(1) 軟件設置及新分析方法的編輯 軟件設置也包括分析方法設置和樣品設置，但ICP方法參數要復雜些，其中主要條件參數有：待測元素、分析波長、等離子體條件、標準溶液的濃度、校正曲線的擬合方法等。ICP譜線干擾比AAS嚴重得多，一般需進行背景校正，而譜線干擾則需通過采用高分辨率模式或采用干擾系數校正法校正，越來越多的軟件還帶多元數學校正方法，可適用于某些較復雜的情況。以下介紹ICP主要方法參數。

① 選擇待分析元素及分析波長：待分析元素及分析波長是分析方法設置中最重要的參數，ICP可同時測定多元素，因此，可選擇多個元素，同一種元素，也可選擇多個分析波長進行測定。必須注意的是，有些元素的分析是用作內標，必須與待測元素區分開。

② 等離子體P1asma條件：可以設置等離子體氣流、射頻功率、觀測距離、等離子體觀測方向和光源穩定延遲等。

③ 對于具有軸向和徑向兩種觀測方式的ICP還必須選擇等離子觀測方式。

④ 由于ICP光譜儀一般采用標準溶液繪制校準工作曲線校準儀器，因此，在方法設定時，一般需將校準用的標準溶液的濃度輸入軟件，以便儀器測定各標準溶液后能自動利用其譜線強度與其濃度繪制校準工作曲線。對于采用自動進樣器進樣，還必須特別注意輸入校準溶液在自動取樣器位置。

⑤ 儀器軟件一般可提供多種校準曲線的擬合方法，可以選擇要使用的校準方程式類型如：線性，計算截距、線性通過零點、線性，插入法、非線性，計算截距、非線性，插入法、線性加權等。其中最常用的為線性(最小二乘法)。

(2) 樣品測定 現代ICP光譜儀軟件均能將方法保存，某類型樣品的元素測定方法建立好后，日常樣品分析則可直接調用。測定方式有手動和自動兩種。樣品測定一般包括以下步驟。

① 在測定前首先建立樣品信息文件，輸入欲分析的樣品標識名、樣品質量、樣品制備體積，隨后在每間隔二十個樣品插入一個標準溶液作為質控樣并保存文件。

② 啟動于動分析控制窗口，打開欲分析樣品信息文件，并鍵入分析結果欲保存的文件名。

③ 將進樣管放入空白溶液中，在手動分析控制窗口中擊“Analyze Blank”分析空白，再將進樣管逐個放入標準溶液中，擊“Analyze Starida”r分析標準溶液，繪制標準校正曲線。待儀器標化完畢，檢查各元素的譜線相對發射強度是否落在允許的范圍(如1mg／L Ba相對強度是否大于50000cps)以及校正曲線的線性是否大于0．999。如譜線相對發射強度或校正曲線的線性不滿足要求，應查明原因，重新分析。

④ 將進樣管按樣品信息文件中順序逐個放入待分析的樣品溶液中，擊Analyze sample分析所有樣品，儀器軟件將自動保存及打印分析結果。

⑤ 檢查分析結果，對數據可疑樣品應再新分析，對濃度過高樣品應稀釋后分析。

⑥ 分析完成后，按操作規程執行關機程序。儀器軟件根據ICP測得樣品溶液中元素的濃度及樣品信息文件中樣品重量及樣品制備體積自動計算樣品中元素的含量。