電熱消解儀消解土壤

目前消解土壤、淤泥和沉積物的樣品預處理方法比較多。在這些方法中，由美國環保總局（EPA）制定的3050B方法被用作方法升級或仲裁【1】，其聲望逐漸提高。本文介紹的方法符合美國EPA3050B方法，所進行的步驟遵循樣品酸消解要求，使用奧譜勒 公司的ED36 電熱消解儀和一次性消解管很好地消解了土壤樣品。

     實驗部分：

     儀器：

     奧譜勒電熱消解儀 ED16

     試劑：

     硝酸 1：1 （H2O：HNO3） 所用的試劑均為 A R 級；H2O2（30%）；實驗用水為二次水

     步驟：

     1、將樣品混合均勻，稱取0.5g 加入到消解管中，插入消解孔中。

     2、加入5.0mL HNO3:H2O（1:1）硝酸。

     3、蓋上帶管塞，但不要擰緊，在95℃回流10min。

     4、取下冷卻。

     5、加入2.5mL 濃硝酸，蓋上管塞，放回到消解孔中，95℃回流30min。

     6、如果沒被完全氧化，重復加入濃硝酸，直到氧化完全，將樣品蒸發到5mL。

     7、關閉消解儀，冷卻30min。

     8、加入1.0mL H2O 和1.5mL H2O2，開啟消解儀，加熱到95℃，加入1.0mL H2O2直到起泡退盡。

     9、將樣品蒸發到2.5mL。

     實驗結果：

     消解土壤的前處理已經完成，如果用于AAS&ICP-AES 分析：

     1、加入5mL 濃鹽酸于消解管中，蓋上管塞并在95℃回流15 分鐘，然后冷卻。

     2、過濾或離心樣品，將溶液稀釋到50mL 刻度。

     3、用AAS&ICP-AES 分析。

     結論：

     使用ED 16 電熱消解儀消解土壤，完全滿足EPA3050B 

     方法要求。使用的一次性消解管可以用作比色管和樣品的存儲管，可省去玻璃容器的清洗。消解管不殘留測定物質，因此在使用前無須用酸清洗。采用環繞式加熱，受熱均勻，可以快速、徹底的消解樣品，節省電能。精確控溫，樣品間溫差小，能進行批量樣品測定。

            參考文獻：

            [1] EPA 3050B: 沉積物、淤泥和土壤的酸消解