性狀
本品內容物為白色或類白色顆粒或粉末。
鑒別
(1)取含量測定項下的細粉適量(約相當于鹽酸噻氯匹定1mg),加入甲醛硫酸試液1ml中,液面即顯紫紅色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取含量測定項下的細粉適量,加水溶解并稀釋制成每lml中約含鹽酸噻氯匹定0.4mg的溶液,濾過,取濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在267nm與276nm的波長處有最大吸收。(4)取含量測定項下細粉適量,加水振搖使鹽酸噻氯匹定溶解,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于鹽酸噻氯匹定30mg),置100ml量瓶中,加流動相使鹽酸噻氯匹定溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含3g的溶液色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸噻氯匹定有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水500ml(0.125g規格)或1000m1(0.25g規格)為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液l0ml,置25ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取鹽酸噻氯匹定對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每粒的溶出量。限度標示量的85%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,研細,精密稱取適量(約相當于鹽酸噻氯匹定25mg),置50ml量瓶中,加流動相適量,振搖使鹽酸噻氯匹定溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸噻氯匹定含量測定項下
類別
同鹽酸噻氯匹定。
規格
(1)0.125g(2)0.25g
貯藏
遮光,密封保存。