性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭,味微咸。本品在甲醇或三氯甲烷中溶解,在水中略溶,在丙酮中極微溶解;在冰醋酸中易溶。
鑒別
(1)取本品約1mg,加人甲醛硫酸試液1m1中,液面即顯紫紅色。2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在267nm與276nm的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集640圖)一致。(4)本品顯氯化物的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~4.5。酸性溶液的澄清度取本品0.50g,加鹽酸溶液(1→100)20ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含3pg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.022%的戊烷磺酸鈉溶液(用磷酸調節pH值至3.5)-磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g,加900ml水溶解,用磷酸調節pH值至3.0,再加水稀釋至100oml,搖勻)-甲醇-乙腈(25:23:15)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按噻氯匹定峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液對照品溶液取甲苯,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含35.6μg的溶液色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為50℃;進樣體積1~3l。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲苯的殘留量應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約50mg,精密稱定,置50m量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸噻氯匹定對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
抗血小板聚集藥。
貯藏
遮光,密封保存
制劑
(1)鹽酸噻氯匹定片(2)鹽酸噻氯匹定膠囊