鑒別
取本品的內容物,照鹽酸四環素項下的鑒別(1)、(2)、(4)項試驗,顯相同的結果。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制供試品溶液取裝量差異項下內容物,混合均勻,精密稱取適量,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含鹽酸四環素0.8mg溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液2m,置100m1量瓶中,用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液2ml,置100m量瓶中,用0.0lmol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸四環素有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,4-差向四環素、脫水四環素、差向脫水四環素按校正后的峰面積(分別乘以校正因子1.42、0.48與0.62)分別不得大于對照溶液主峰面積的4倍(8.0%)、0.5倍(1.0%)、0.5倍(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。干燥失重取本品的內容物,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過2.5%(通則0831)溶岀度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水900m為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經60分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸四環素15gg的溶液。對照品溶液取鹽酸四環素對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在276nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則103)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于鹽酸四環素0.25g),加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1m中約含鹽酸四環素0.1mg的溶濾過,取續濾液對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸四環素含量測定項下。
類別
同鹽酸四環素。
規格
0.25g
貯藏
遮光,密封,在干燥處保存