鑒別
(1)取本品1~2mg,加水1ml,加硫酸0.5ml,溶液顯黃色,搖勻后黃色消失(2)取本品約5mg,加1%枸櫞酸的醋酐溶液1ml,置水浴中加熱約3分鐘,溶液顯玫瑰紅色(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集338圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相適量,振搖使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。雜質Ⅰ對照品溶液取雜質I對照品12.5mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液與雜質Ⅰ對照品溶液各lml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.5%乙胺溶液(用磷酸調節pH值至4.0)-甲醇(44:56)為流動相;檢測波長210nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按地芬尼多峰計算不低于1500,地芬尼多峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%,其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中地芬尼多峰面積的0.5倍(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。