性狀
本品為白色或類白色片。
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于鹽酸奧昔布寧50mg),加三氯甲烷10ml,研磨使鹽酸奧昔布寧溶解,濾過,取濾液。對照品溶液取鹽酸奧昔布寧對照品50mg,加三氯甲烷10ml使溶解。色譜條件采用硅膠G薄層板,以甲醇為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各101,分別點同一薄層板上,展開,晾干,置飽和碘蒸氣中顯色結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(1)、(2)項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于鹽酸奧昔布寧25mg),置25ml量瓶中,加流動相適量,振搖使鹽酸奧昔布寧溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸奧昔布寧有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)含量均勻度取本品1片,置25ml量瓶中,加甲醇7.5ml,振搖使鹽酸奧昔布寧溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)。溶出條件以水500ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液。對照品溶液取鹽酸奧昔布寧對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,色譜條件見含量測定項下。進樣體積20pl系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于鹽酸奧昔布寧10mg),置50ml量瓶中,加甲醇15ml,振搖使鹽酸奧昔布寧溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取鹽酸奧昔布寧對照品10mg,精密稱定,置5oml量瓶中,加甲醇15ml,振搖使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
同鹽酸奧昔布寧。
規格
5mg
貯藏
密封保存