照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片,如為糖衣片,除去糖衣,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于鹽酸小檗堿40mg),置100ml量瓶中,加沸水適量使鹽酸小檗堿溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液約8ml,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸小檗堿對照品適量,精密稱定,用沸水溶解,放冷,用水定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸小檗堿(按CH1sCNO4·2H2O計)40g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液[0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液和0.05mol/L庚烷磺酸鈉溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸調節pH值至3.0]乙腈(60:40)為流動相;檢測波長為263nm;進樣體積為20l系統適用性要求理論板數按小檗堿峰計算不低于3000,小檗堿峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。