性狀
本品為黃色片、糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后顯黃色。
鑒別
取本品的細粉適量(約相當于鹽酸小檗堿0.1g),加水loml,緩緩加熱使鹽酸小檗堿溶解,濾過,取濾液,照鹽酸小檗堿項下的鑒別(1)、(2)、(4)項試驗,顯相同的反應。
檢查
溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘120轉,依法操作,經45分鐘時取樣測定法取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸小檗堿5g的溶液,搖勻照紫外-可見分光光度法(通則0401),在263nm的波長處測定吸光度,按C20H18CNO4·2H2O的吸收系數(E1)為724計算每片的溶出量。限度標示量的70%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20片,如為糖衣片,除去糖衣,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于鹽酸小檗堿40mg),置100ml量瓶中,加沸水適量使鹽酸小檗堿溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液約8ml,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸小檗堿對照品適量,精密稱定,用沸水溶解,放冷,用水定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸小檗堿(按CH1sCNO4·2H2O計)40g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液[0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液和0.05mol/L庚烷磺酸鈉溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸調節pH值至3.0]乙腈(60:40)為流動相;檢測波長為263nm;進樣體積為20l系統適用性要求理論板數按小檗堿峰計算不低于3000,小檗堿峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
同鹽酸小檗堿。
規格
(1)0.025g(2)0.05g(3)0.1g(4)0.15g
貯藏
遮光,密封保存