性狀
本品內容物為白色或類白色小丸
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品的內容物適量(約相當于度洛西汀0.1g),研細,加水適量使鹽酸度洛西汀溶解,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。溶劑取流動相1000m1,加入60%氫氧化鉀溶液10ml搖勻,調節pH值至10.0。供試品溶液取本品內容物適量(約相當于度洛西汀0.1g),置100m1量瓶中,加溶劑適量,充分振搖45分鐘使分散均勻,超聲10分鐘使鹽酸度洛西汀溶解,放冷,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5m,置50ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸度洛西汀對照品約1mg雜質V對照品約1.0mg、雜質Ⅲ對照品約5.0mg與雜質Ⅷ對照品約2.5mg,置同一100m1量瓶中,加甲醇1ml使溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Zorbax sBC8,4.6mm×75mm,3.5m或效能相當的色譜柱);以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀3.4g與三乙胺15ml,加水1000m使溶解,用磷酸調節pH值至5.5)-甲醇-四氫呋喃(587:32390)為流動相;流速為每分鐘1.5ml;柱溫45℃;檢測波長為230nm;進樣體積10系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,調節流動相比例,使主成分峰的保留時間約為3.4分鐘,出峰順序依次為度洛西汀峰、雜質Ⅴ峰、雜質Ⅲ峰與雜質Ⅷ峰(相對保留時間分別約為1.0、1.12、1.29與1.94),理論板數按度洛西汀峰計算不低于2500,相鄰兩峰之間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的6倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按面積歸一化法計算,雜質Ⅲ(校正因子1.7)、雜質Ⅷ與其他單個雜質均不得過0.2%,雜質總量不得過0.4%,小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰與雜質Ⅴ峰忽略不計含量均勻度(20mg規格)以含量測定項下測得的每粒含量計算,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法腸溶制劑方法2)測定酸中溶出量溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時取樣供試品溶液(1)取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液(2)取鹽酸度洛西汀對照品適量,精密稱定,加甲醇1ml使溶解,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)定量稀釋制成每1ml中約含度洛西汀20g(20mg規格)或30g(30mg規格)或60μg(60mg規格)的溶液對照品溶液(1)精密量取對照品溶液(2)適量,用磷酸鹽緩沖液(pH6.8)定量稀釋制成每1ml中約含度洛西汀2g(20mg規格)或3μg(30mg規格)或6μg(60ng規格)的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液(1)與對照品溶液(1),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液(1)按外標法以度洛西汀峰面積與雜質Ⅲ峰面積的2.04倍之和計算每粒在酸中的溶出量限度不大于標示量的10%,應符合規定緩沖液中溶出量溶出條件取酸中溶出量項下經2小時時的轉籃,立即浸入預熱至37℃的磷酸鹽緩沖液(pH6.8)1000ml的溶出介質中,轉速不變,繼續依法操作,經1小時時取樣。供試品溶液(2)取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液(2)見酸中溶出量項下。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液(2)與對照品溶液(2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液(2)按外標法以度洛西汀峰面積計算每粒在緩沖液中的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。