性狀
本品為類白色至淡黃色結晶性粉末;無臭。本品在水、甲醇和0.1mol/L鹽酸溶液中溶解,在乙醇和0.1mol/L氫氧化鈉溶液中極微溶解;在三氯甲烷和乙酸乙酯中幾乎不溶。
鑒別
(1)取本品適量,加o.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每lml中約含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在227nm與320m的波長處有最大吸收。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1m中約含20mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.0。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置500ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以戊烷磺酸鈉溶液(取戊烷磺酸鈉3.5g,溶于1000ndl水中,用磷酸容液或氫氧化鈉試液調節pH值至3.0±0.05)-乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按替扎尼定峰計算不低測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的11倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.3%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加水1ml使溶解,密封。對照品溶液分別取四氫呋喃、甲醇、乙醇與三氯甲烷各適量,精密稱定,加水定量稀釋制成每1ml中分別約含四氫呋喃72gg、甲醇0.3mg、乙醇0.5mg與三氯甲烷6g的混合溶陂,精密量取1ml,置20ml頂空瓶中,密封色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)(或極性相近)為固定起始溫度為40℃,維持8分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至120℃,維持3分鐘;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為50℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,四氫呋喃、甲醇、乙醇與三氯甲烷的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸替扎尼定20μg的溶液對照品溶液取鹽酸替扎尼定對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸替扎尼定20pg的溶液色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
解痙藥。
貯藏
密封保存
制劑
鹽酸替扎尼定片