照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定避光操作。溶劑硫酸甲醇溶液(1→36)供試品溶液取本品20粒,精密稱定,計算平均裝量,取內容物混勻,精密稱取適量(約相當于鹽酸氟西泮10mg),置l00ml量瓶中,加溶劑約8oml,振搖使鹽酸氟西泮溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中含10g的溶液對照品溶液取鹽酸氟西泮對照品,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10pg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,在239nm的波長處分別測定吸光度,計算。