性狀
本品為類白色至微黃色結晶性粉末;幾乎無臭;有強引濕性;遇光變質。本品在水中極易溶解,在甲醇中易溶,在乙醇或三氯甲烷中溶解。
鑒別
(1)取本品約10mg,加水1ml使溶解,加碘化鉍鉀試液,即生成橙紅色沉淀(2)取本品,加硫酸甲醇溶液(1→36)制成每1ml中約含10pg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在239m、284m與363nm的波長處有最大吸收,在239m與284nm處的吸光度比值為1.95~2.50。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集377圖)一致。4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
氟化物對照溶液精密稱取氟化鈉221mg置100ml量瓶中,加水20ml使溶解,加氫氧化鈉溶液(1→25001ml,加水稀釋至刻度,搖勻,貯于密閉的塑料容器內備用(每1ml相當于1mg的F)。供試品溶液取本品約1g,精密稱定,置100m量瓶中,加枸櫞酸鈉緩沖液(pH5.25)溶解并稀釋至刻度,搖勻。測定法取對照溶液適量,加適量枸櫞酸鈉緩沖液(pH5.25)分別制成每1ml中含1gg、3g、5gg和10pg的溶液,另取供試品溶液,置150ml的塑料燒杯中(附聚四氟乙烯包裹的攪拌棒),在攪拌下,用裝有氟離子選擇電極和飽和甘汞電極玻璃套管內裝30%異丙醇制飽和氯化鉀溶液)系統的電位計,測定上述各溶液的電位,根據不同的氟離子濃度(pg/ml)和相應的電位值(mV),用半對數坐標紙繪制標準曲線,根據測得的供試品溶液電位,在標準曲線上求得氟離子含量,含氟不得過0.05%。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。避光操作。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.10g的溶液雜質Ⅰ對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液雜質Ⅱ對照品溶液取雜質Ⅱ對照品適量,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以乙醚二乙胺(150:4)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各10,分別點于同一薄層板上,色譜缸四周貼【雜質】質斑其顏色分別與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(0.1%)干燥失重取本品,在105℃干燥4小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
取本品約0.2g,精密稱定,置100ml燒杯中,加醋酐20ml微溫使溶解,加醋酸汞試液5ml,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,以玻璃甘汞電極指示終點,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于23.04mg的C21H23CIFN3O·2HCl
類別
抗焦慮藥。
貯藏
遮光,密封,在陰涼處保存。
制劑
鹽酸氟西泮膠囊
雜質
質IH10ClFN2O288.70 7-氯-5-(2-氟苯基)-1,3-二氫-2H-1,4-苯并二氮雜蕈-2-酮 雜質Ⅱ N(C2Hsh2 HCIC1o H2? CIFN2O. HCI 385. 345-氯-2-(2-二乙氨基乙氨基)-2′-氟二苯甲酮鹽酸鹽