鑒別
(1)取本品約1mg,加水2ml溶解后,加新制的5%亞硝基鐵氰化鈉溶液1ml,氫氧化鈉試液2ml與碳酸氫鈉1g,振播,溶液即變為紫色,放置后顏色加深。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含2mg的溶液。對照品溶液取鹽酸洛非西定對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含2mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以無水乙醇三氯甲烷濃氨試液(70:50:2)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置碘蒸氣中顯色結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1025圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~6.5溶液的澄清度取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液應澄清有關物質照高效液相色譜法(通則0512測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1m,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取鹽酸洛非西定約25mg,置50ml量瓶中,加流動相30ml,置熱水浴(70℃~80℃)中放置2小時,并時時振搖,取出放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.27%磷酸二氫鉀溶液甲醇(35:65)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積101系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,洛非西定峰的保留時間約為8分鐘,理論板數按洛非西定峰計算不低于2000,相對保留時間約1.65的雜質峰與主成分峰之間的分離度應大于6.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)