性狀
本品為白色片。
鑒別
(1)取含量測定項下的供試品溶液,照鹽酸賽庚啶項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的結果(2)取本品細粉適量(約相當于無水鹽酸賽庚啶20mg),置分液漏斗中,加水10ml和0.1mol/L氫氧化鈉溶液2.5ml,搖使鹽酸賽庚啶溶解,加二氯甲烷1oml振搖提取,靜置使分層,二氯甲烷層經鋪有脫脂棉與無水硫酸鈉的濾器濾過,濾液蒸發至干,取殘渣,依法測定(通則0402)。本品的紅外光吸牧圖譜應與鹽酸賽庚啶對照品同法制備的圖譜一致(3)取本品的細粉適量(約相當于無水鹽酸賽庚啶0mg),加水7ml,振搖使鹽酸賽庚啶溶解,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
含量均勻度取本品1片,置100m量瓶中,加鹽酸溶液(9--50)2.0ml,振搖使崩解后,照含量測定項下的方法,自“加無水乙醇約50m”起,依法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取鹽酸賽庚啶對照品約11mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加乙醇適量,振搖使溶解,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀緩沖液(取磷酸二氫鉀6.12g,加水900ml使溶解,用磷酸調節pH值至4.5,用水稀釋至1000ml)-乙腈(60:40)為流動相;檢測波長為285nm;進樣體積25l系統適用性要求理論板數按賽庚啶峰計算不低于2000,拖尾因子不得過2.5測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,照高效液相色譜法(通則0512)測定,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
含量測定
照紫外可見分光光度法(通則0401)。供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于無水鹽酸賽庚啶1.5mg),置100ml量瓶中,加鹽酸溶液(9→50)2.0ml,振搖2~3分鐘,加無水乙醇約50ml,振搖10分鐘,使鹽酸賽庚啶溶解,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,離心,取上清液。測定法取供試品溶液,在286nm的波長處測定吸光度,按C2H21N·HCl的吸收系數(E1)為353計算
類別
同鹽酸賽庚啶
規格
2mg(按C21H21N·HCl計)
貯藏
遮光,密封保存。