1、直讀光譜儀維護保養原則
光電直讀光譜儀是光和電結合的精密儀器,正確地使用和維護保養是機器正常運行,延長使用壽命,保持高性能和高指標的關鍵。一定要按照儀器說明書來全面理解,從原理到實際操作、測試等整個過程。既要反對神密化,又要反對盲目亂動。要充分認識儀器中的光學,機械、電子(包括計算機)等三個方面,使我們長知識,長才干,就能夠受益較深,用理論指導實際操作。如果對儀器的性能沒有消化就盲動,不但可能造成破壞性的損壞,即使一個另部件稍微動一點,有時查不出來,就會影響使用,影響分析時間,即使查出后也須要校驗工作跟上去。
直讀光譜儀維護要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個條件必須在設計試驗室需要考慮的。
要使儀器的測試結果保持高的靈敏度檢出限低和高精度。整個系統的信噪比要高,要穩定,就需要從光源、分光器到測控系統做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個系統的同軸性及其相對位置就要遭到破壞。嚴重時要測的信號測不到或測到信號很弱,雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內部件、元件的溫度系數產生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數隨溫度變化的大小不同,導致各部件的相對位置產生變化。由于溫度的變化引起儀器內部光學元件折射率;色散元件的折射率,光柵常數的變化,造成光柵色散率的變化。導致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的中心位置,影響光譜線的清晰度或強度。
從光源發出的光,經分光器到探測器窗口經過的光學有效空間,透射面,反射面都會受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。電學元件也會因灰塵、潮濕、油污、溫度過度使介質損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會使儀器的穩定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。 一般常見的光學元件如水晶的,鉛膜,銀膜等反射鏡,光柵反射面上經過一段時間以后,反射率和透過率都有一定的降低。長期放置在大氣中會產生這種現象。嚴重的會產生霉斑。就是因為霉菌的生長發育溫度在10℃一40℃之間,大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機物和霉菌),儀器內部引入的有機墊片,涂料,有機油類,粘合劑等都是霉菌生長發育繁殖的營養。 霉菌對光學儀器的危害是非常嚴重的,它使光的透過率、反射率、光導、象質大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內控溫度的儀器;一般要求室內控制溫度在23℃左右。儀器應放置在不受陽光直照的且具有防震,少塵,干燥,溫度變化小,遠離腐蝕性氣氛的房間內。
2、直讀光譜儀激發光源的維護
光源的穩定性與直讀光譜分析至關重要;光源內積塵太多和空氣溫度較大時容易造成漏電或放電。所以我們應該定期進行清掃,吸去塵土。
3、直讀光譜儀聚光透鏡的清理:
聚光鏡是樣品被激發而發出的光進入分光儀的*通道,必須保持鏡面清潔干凈。但長期使用聚光鏡會受到污染,其外表面附著一層茶褐色物質,時間越長,沉積越厚。激發產生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過率,可使全部元素的光強降低,特別是遠紫外元素C,P,S更是明顯。可使元素的工作曲線斜率降低,分析靈敏度也下降,分析誤差增大。所以必需定期清理制度,多少時間清理一次,要看分析工作任務的多少,一般10—30天清理一次zui好。具體清理辦法如下:
首先準備好乙mi和乙醇(1:1)混合液,脫脂棉和透鏡紙,然后打開儀器前方的小門,旋轉緊固旋鈕松開壓緊板,然后向外用力抽出透鏡板,即可取下透鏡固定板,暴露出聚光鏡。暴露出聚光鏡的表面用脫脂棉,蘸上乙mi乙醇的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴重可用力多擦幾遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。 注意:透鏡為加熱的元件,當心燙手! 特別應該注意的,聚光鏡是石英材質的,不能用硬的物體(絕不能用金屬鑷夾棉花),以免劃傷透鏡面。尤其有些分析氮元素的儀器,透鏡材料為MgF,質地較軟,而且極易潮解,必須使用溶劑丙酮擦拭。清理好的透鏡,不要用手指碰上,以免留下指印,影響光的透過率。 其他光學元件光柵,反光鏡等處在真空室的保護下,受到污染的可能性很小,一般是不需要清理的。尤其是光柵元件,結構非常精密,價格非常貴重。一旦受到污染,必須邀請專業技術人員進行維修。
4、激發臺的清理:
樣品在激發的過程中,產生大量的金屬蒸氣。一部分金屬蒸氣隨氬氣排出儀器外,剩余的一部分附著在火花室的內壁上,造成嚴重的污染。金屬和陶瓷墊片的反面也附著一層金屬化合物,還有大量粉末沉積在底部。這種嚴重的污染,使兩電極之間絕緣性能降低,影響激發效果。特別是激發含有低熔點元素的合金時,低熔點的金屬揮發物噴濺在火花室瓷絕緣套的軸表面。嚴重時可使兩極間直接短路,燒壞電極架的高壓絕緣部分,造成儀器不能工作、影響生產。清洗方法有兩種,一種是利用激發的間隙。發現火花室內壁粉末較多時,用鋼刷直接清掃,這時不必拆下蓋板,直接用鋼刷清理電極,清掃后要大流量沖洗吹出金屬粉末。如果火花室內壁污染嚴重時,要徹底清洗,要把電極蓋板拆下,將鎢電極拔掉,并用酒精、乙mi混合溶液清洗。一般低熔點金屬附著層是不易擦掉的,必須加氧化鈰或氧化鐵拋光粉,進行拋光后才能擦掉。清洗后,上好極蓋板,裝上清理好的電極,定好分析間隙的距離,用定距規,沖洗數分鐘,空燒激發試樣幾次,直至激發斑點呈凝聚放電為止
5、電極的清理
直讀光譜分析過程中使用的電極,根據分析材質的不同,使用鎢電極作為激發電極。在分析激發一次后,一般用管狀鎢絲刷輕輕刷下電極尖上的金屬粉末。在使用一段時間,電極的附著物增加,影響分析間隙距離的變化,這時候需要清理一下鎢電極。鎢電極一般硬度大,用700號金相研磨砂紙,輕輕拋光一下表面層。清理完畢后,要量準分析間隙的距離。電極架和電極的清理一般在激發300-500次時清理一次。最好與聚光鏡同時進行。
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