73.5.6.1 人工法
方法提要
著火溫度又稱著火點、燃點，是煤釋放出足夠的揮發分與周圍大氣形成可燃混合物的最低燃燒溫度。
將煤樣與氧化劑(亞硝酸鈉)按一定比例混合，放入著火溫度測定裝置或自動測定儀中，以一定的速度加熱，到一定溫度時，煤樣突然燃燒，記錄測量系統內空氣體積突然膨脹或升溫速度突然增加時的溫度，作為煤的著火溫度。方法適用于褐煤、煙煤和無煙煤著火溫度的測定。
儀器
著火溫度人工測定裝置(圖73.14)。
圖73.14 著火溫度人工測定裝置
玻璃稱量瓶 直徑約 40mm，高約 25mm，并帶有嚴密的磨口蓋。
真空干燥箱 能自動控制溫度在 50～60℃，壓力在 53kPa 以下。
鼓風干燥箱 能自動控溫在 105～110℃。
試劑
亞硝酸鈉 分析純。
過氧化氫。
分析步驟
1) 制樣和試劑處理。按 GB 474—2008 《煤樣的制備方法》 將煤樣制成粒度小于0.2mm 的一般分析煤樣。
原樣。將煤樣置于溫度為 55～60℃、壓力為 53kPa 的真空干燥箱中干燥 2h，取出放入干燥器中。
氧化樣。在稱量瓶中放 0.5～ 1.0g 煤樣，用滴管滴入過氧化氫 (每克煤約加0.5mL) ，用玻璃棒攪勻，蓋上蓋，在暗處放置 24h 后，打開蓋在日光或白熾燈下照射 2h，然后按原樣干燥成干燥樣品。將亞硝酸鈉放在稱量瓶中，在 105～ 110℃的干燥箱中干燥1h，取出冷卻并保存在干燥器中。
2) 測定。稱取 0.1g (精確至 0.001g) 已干燥的原樣或氧化樣放入瑪瑙研缽中，加入 0.075g (精確至 0.001g) 經干燥過的亞硝酸鈉，輕輕研磨 1～ 2min，使煤樣與亞硝酸鈉混合均勻。
按圖73.14 所示連接裝置各部分。把銅加熱體放入低于 100℃的加熱爐內。將混勻后的試樣小心倒入試樣管中，試樣管與緩沖球連接，然后放入銅加熱體中。插入測溫電偶。
測定裝置氣密性檢查。旋轉測定裝置儲水管上的三通，使儲水管與大氣接通，向上移動水準瓶使水充滿儲水管。然后向下移動水準瓶使水槽內的水進入量水管到一定水平，隨即扭轉量水管上的三通使量水管與緩沖球相通。如果量水管水位下降一定距離后即停止，即證明氣密良好，否則表明漏氣，需檢查原因予以糾正。
移動水準瓶，使量水管充滿水，并使水準瓶水面與量水管水面保持一定位置。關閉量水管上的三通。接通加熱爐電源，開始升溫，并控制升溫速度為 4.5～ 5.0℃ /min; 待升溫至 100℃時，每 5min 記錄一次溫度; 到 250℃時旋轉量水管上的三通，使量水管與緩沖球接通，隨時觀測量水管水位，當其突然下降時，記錄相應的溫度。
測出每個試樣的著火溫度后，切斷電源，取出測溫電偶、試樣管和銅加熱體。
煤的著火溫度以攝氏度 (℃) 表示。
每個煤樣分別用原樣和氧化樣各進行兩次重復測定，取重復測定的算術平均值修約到整數報出。
73.5.6.2 自動法
儀器
著火溫度自動測定儀 (圖73.15) 主要由加熱裝置 (包括加熱爐和銅加熱體) 和控制測量系統組成。能自動判斷和記錄煤的著火溫度。
圖73.15 著火溫度自動測定儀
其他與本節 73.5.6.1 相同。
分析步驟
稱取 0.1g (精確至 0.001g) 已干燥的原樣或氧化樣放入瑪瑙研缽中，加入 0.075g(精確至 0.001g) 經干燥過的亞硝酸鈉，輕輕研磨 1～ 2min，使煤樣與亞硝酸鈉混合均勻。
將混勻后的試樣小心倒入試樣管中，將試樣管放入銅加熱體四周的圓孔中，并將銅加熱體放入測定儀的加熱爐中。啟動電源，按照儀器說明書的操作步驟進行試驗。試驗結束后，取出銅加熱體和試樣管。記錄試驗結果。
分析結果的計算與 73.5.6.1 相同。