雙酚 A(Bisphenol A,縮寫為BPA),是一種重要的常見有機化工原料,主要用于生產聚碳酸酯、環氧樹脂、聚砜樹脂、聚苯醚樹脂、不飽和聚酯樹脂等多種高分子材料。研究顯示雙酚A 為一種內分泌干擾素,擾亂內分泌,影響胚胎健康發育,對嬰兒發育、免疫力有影響,造成兒童性早熟,患上多動癥,甚至致癌等。
世界各國和地區針對雙酚A的相關法案
美國:2011年1月26日,美國眾議院議員提出禁止在所有食品和飲料容器中使用雙酚A的法案。該法案由FDA 進行監管,提供一年免責期,以給予制造商充分的時間尋找其的替代物。
歐盟:從2011年3月1日起,禁止在歐盟境內生產含雙酚A成分嬰兒奶瓶,并從2011年6月1日起,禁止將含雙酚A 成分嬰兒奶瓶投放市場或進口。修改2002/72/EC關于BPA允許遷移量不得高于3mg/kg的規定,要求所有塑料類食品接觸材料中,BPA允許遷移量不得高于0.6mg/kg。
中國:我國的衛生標準GB 13116-91和GB 14942-94規定碳酸酯樹脂和成型品中酚(蒸餾水,回流6h)的溶出量不大于0.05mg/kg。
日本:《食品衛生法》規定聚碳酸酯食品容器中的雙酚A溶出限量為2.5mg/kg。
睿科儀器推出雙酚A檢測方法
目前,雙酚A檢測方法有氣質聯用法,高效液相色譜法和串聯四極桿液質聯用法。睿科儀器(廈門)有限公司利用公司生產的全自動固相萃取儀Fotector和Auto SPE-06分別推出了奶制品和水中雙酚A的檢測方法。
1.利用Reeko Fotector自動固相萃取系統分析奶制品中的雙酚A酯
適用范圍:液態奶和嬰兒奶粉
分析過程:取3g加3毫升水(濃縮液態奶)或6g(奶粉)樣品,用10mL乙腈分兩次萃取,過 C18 500mg/6mL 固相萃取小柱進行凈化, 然后氣質聯用檢測。
固相萃取流程:
活化:12mL 甲醇、12mL 水
淋洗:6.5 mL水, 13 mL 30% methanol / H2O
洗脫:6.5 mL 50 % CAN
結果:
| 雙酚A levels (ng/g) | 回收率(%) | RSD % |
| 2.5 (n=8) | 94 | 2.8 |
| 20.0 (n=5) | 94 | 3.9 |
| 8.0 (n=8) | 85 | 2.7 |
2.利用Reeko Auto SPE-06自動固相萃取系統分析水樣中的雙酚A
適用基底:環境水樣和飲用水
樣品準備:用100mM 的醋酸溶液將100mL 水樣調至pH 7 以下。加入內標。
注:雙酚A 的pKa 值約為9.5。
固相萃取流程:
1. 活化:3mL 甲醇,3 mL 去離子水,1mL 100mM 的醋酸溶液;
2. 上樣:將水樣加入 SPE 柱中,流速控制在5mL/min;
3. 淋洗:5 mL 去離子水,抽干;
4. 洗脫:5 mL 甲醇。
使用GC/MS 檢測:
1. 在<40℃下氮氣吹干甲醇洗出液;
2. 加入 50μL 乙酸乙酯溶解;
3. 加入 50μL 的MTBSTFA 或BSTFA 試劑進行衍生化,渦旋混勻;
4. 70℃下加熱20-30min;
5. 冷卻后 GC 進樣分析。
儀器條件:
色譜柱:HP-5MS,30m,0.25 mm ID,0.50μm df(5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷)
進樣器溫度:250℃
柱溫程序:起始70℃,然后以20℃/min 升至320℃, 保持3.0 min
進樣量:2μL
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