【知識分享】氣相色譜溫度怎么設定，你get到了嗎？

　　柱溫的重要性

　　 柱箱和色譜柱是氣相色譜柱系統的重要組成部分。柱溫，即色譜柱溫度（或柱溫箱溫度），是氣相色譜的三個重要溫度（氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測器溫度）之一，也是最重要的一個溫度。

　　 色譜柱溫度，不僅影響色譜過程的熱力學因素，也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對物質的分離、分析結果帶來以下影響：

　　①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的最高使用溫度，則會造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進入檢測器，將污染檢測器，影響分析結果。

　　②分離效能和分析時間。若柱溫過高了，會使各組分的分配系數K值變小，分離度減小；但柱溫過低，傳質速率顯著降低，柱效能下降，而且會延長分析時間。

　　③化合物保留時間。柱溫越高，出峰越快，保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好，從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時間變化20%；

　　④色譜峰峰形。柱溫升高，正常情況下會導致半峰寬變窄，峰高變高，峰面積不變。但是組分峰高變高，以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化；反之柱溫降低，則相反。

　　恒溫or程序升溫

　　氣相色譜方法根據柱溫又分為恒溫方法和程序升溫方法。

　　在恒溫方法中，色譜柱的溫度保持不變。它對于沸點差異不大，保留性質差不多的化合物組比較有效。但是，當要分析的物質保留性質差異較大時。較晚出的色譜峰就會出現峰展寬、峰型變差、靈敏度降低等各種問題。而較早出的色譜峰又很難達到滿意的分離度。這時候我們就必須用程序升溫方法了。

　　在程序升溫的方法中，柱溫起始溫度較低，讓較早出的色譜峰實現比較好的分離。接下來溫度上升，并在較高溫度下保持一段時間，可以讓后出的色譜峰整體前移，縮短分析時間。這樣保留較強的化合物出峰提前，實現更窄的峰寬和更高的靈敏度。缺點是沒有恒溫穩定，還有就是一針樣品運行完畢，還要等待降溫。

　　初始溫度盡量低，比室溫高15度就可以了；

　　升溫速率以每分鐘10度的速度升溫；

　　最高溫度設置在色譜柱最高耐受溫度以下20度左右，并在此溫度下停留10分鐘；

　　觀察所有進樣的化合物全部通過色譜柱。根據得到的色譜圖對溫度條件作進一步的優化。

　　如果所有化合物出峰總時間小于程序升溫時間1/4，那這個應用可以考慮采用恒溫方法。恒溫溫度建議比最后一個峰的出峰溫度低45度。然后在10度左右上下調整，直到得到最滿意的分離度。

　　如果所有化合物出峰總時間大于程序升溫時間1/4，或者恒溫分析無法獲得滿意的分離度，那就必須采用程序升溫方法。

　  程序升溫初始溫度的設定

　　不分流進樣時，初始柱溫一般設定的比溶劑沸點低10到20度，保持1分鐘。在不分流情況下，襯管中的載氣流速很小，樣品需要較長的時間才能走到色譜柱里，因此使用較低的初始柱溫，利用溶劑聚焦來獲取更窄的峰寬。

　　分流進樣時，襯管里的載氣流速很快，樣品短時間內就會從襯管轉移到色譜柱。所以從樣品聚焦的角度，對初始溫度沒有特別的要求。有時候可以稍微降低初始溫度和延長保持時間，來改善靠前峰的分離度。

　　程序升溫升溫速率的設定

　　升溫速率的設定對靠中間出的峰的分離度有巨大的影響。一般來說，升溫速率越快，出峰越快，分析時間越短，但是會降低峰的分離度。所以必須找到效率和效果的平衡點，最短的分析時間，達到滿意的分離度。

　　升溫速率推薦用下面的公式來計算：

　　升溫速率（℃/min）=10℃/T0

　　當T0=2min，升溫速率=5℃/min

　　這里的T0為死時間，就是不保留的化合物在色譜柱上的出峰時間。

　　程序升溫恒溫平臺的設定

　　對于復雜的樣品，如果用同一個升溫速率，中間有些峰仍然無法實現很好的分離，可以在這些峰出峰溫度以下45度左右，設置一個恒溫平臺，保持2到5分鐘后繼續升溫，這樣能夠實現更好的分離。

　　程序升溫結束溫度的設定

　　升溫最高的溫度一定注意不能超過色譜柱的最高耐受溫度。一般設置為最后一個色譜峰出峰溫度以上20度左右。對于一些復雜基質的化合物分析，可以把程序升溫的結束溫度設定的更高一些，對色譜柱進行一段時間的烘烤，防止有些高沸點的化合物在色譜柱中殘留，影響后續的檢測。