石墨爐原子化器是由石墨爐體和石墨爐加熱控制電源組成。石墨爐體又由石墨管、石墨錐和帶有水冷卻的電極組成,并可在石墨管內、外通有氬氣,而內外氣受控于計算機。石墨管內可注入試樣,可實現由室溫升至3000℃。
計算機控制的加熱電源程序從室溫升到3000℃可分成四個大步驟,即:干燥階段(又可分成8段)、灰化階段(也可分成8段)、原子化階段、清除階段——其中每一段可以選斜坡,也可以選階躍。但在每一大步驟中至少要選一段。
1、四大步驟選擇的基本原則:
1.1避免試樣暴沸,出氣泡;
1.2防止待測元素在原子化前丟失;
1.3選擇合適的原子化溫度;
1.4降低背景吸收。
2、四大步驟:
2.1“干燥階段”:目的是使樣品干燥而不丟失。
溫度的設定:設置原則是干燥的低溫低于氣化溫度的20%——30%,干燥的高溫是高于氣化溫度的20%——30%。
2.2“灰化階段”:目的是去除共存有機物和低沸點無機物——以此來減少原子化階段共存物和煙霧(背景吸收)的干擾。
灰化溫度的設定:范圍:150℃——1500℃,經常在 400℃——700℃以下。灰化溫度影響背景吸收,影響原子吸收靈敏度:合適的溫度, 背景吸收可以減小, 靈敏度可以增大;不合適的溫度 , 背景吸收可能增大, 靈敏度可能減小。
灰化時間的設定:灰化時間與試樣體積有關,例如10μl的試樣灰化時間約為30 s。對于水樣通常不用階躍方式,但對于粘性大的試樣應當用斜坡方式可避免暴沸、氣泡和其它不正常現象。
2.3“原子化階段”:目的是在這一階段中產生原子化,減少和消除背景:
選擇原子化溫度要恰到好處:
a 不能太高,太高會使重復性變差(低溫元素);又對石墨爐壽命不利;
b 不能太低,太低使原子化不完全,產生記憶,重復性也變差,靈敏度也降低。
選擇合適的原子化時間:
a 過短,吸收信號回不到基線產生記憶;
b 不能過長,應≤10 s,太長對石墨管壽命有較大的損害(一般為 3—5秒適宜)。
原子化溫度選擇:
一般來說要根據元素原子化屬于哪一個溫度段來選擇:
a低溫元素:≤2000℃(原子化溫度)例Na ,K, Pb, Cs ,Cu,Ag, Au,Zn,Cd,Hg,Ga, In, Tl ,As, Sb, Bi ,Se, Te, Mg, Mn, I 。
b中溫元素:2000℃~2500℃(原子化溫度)例Li, Sn, Ca, Sr, Rh, Pt, Be, Sm, Eu ,Tm, Yb, S, Cr ,Fe, Co, Ni 。
c高溫元素:≥2500℃(原子化溫度)例Ba, Ru, Ir, V ,Mo, U, Ti, So, Y, La, Ce, Pr, Nd, Gd ,Tb, Dy, Ho ,Er, Lu, Si ,Ge, B, Re, P 。
有時又在元素選原子化溫度時要用“光控最大功率升溫”,即就是用比原子化溫度高得多的功率(大功率)升溫,當達到了原子化溫度時,系統回復到普通功率供電方式使石墨爐在原子化溫度上保持熱平衡——這種升溫方式即為“光控最大功率升溫”。
光控設計在1500℃~3000℃有效。
原子化時間選擇:
根據待測元素的原子化溫度來選擇:
中低熔點元素即原子化溫度低于2600℃的元素原子化的時間3~5 s;
高熔點元素即原子化溫度高于2600℃以上的元素原子化時間4~6 s。
有光控時適當縮短時間,同時降低原子化溫度100—200℃。
2.4“清除階段”:
目的是清除該未知樣(標樣)一切遺留物(殘存物)。
清除溫度選擇:根據該樣原子化溫度加100~200℃
清除時間選擇:根據污染的程度,一般設定為3~5 s。
清除階段一定要加載氣,而且載氣應盡量選大些的