從事石墨爐原子吸收的工作也有好幾年了,對石墨爐原子吸收的一點點心的與體會寫下來與大家一起分享,共同提高。由于涉及到的內容和方面比較多我就分成三段來寫,主要是儀器的使用,儀器維護,常見問題的解決。以下的所列出的所有問題均是本人實際操作中遇到的問題,如有雷同,純屬巧合。
一般的儀器說明書上面有的常規步驟就不多說了,大家知道儀器狀態的正常時取得準確數據的先決條件,但是有時儀器自檢也許是已經通過了,但是有些儀器部分還是需要大家來檢查 。
1光譜儀部分:看燈的負高壓是否正常范圍(一般是在450-650v),如果是突然發現負高壓特高,估計你就要檢查光路了,看是否有異物擋住了光路,鏡片是否有起霧結水,此時就需要用擦鏡紙或者是吹風機吹干,同時檢查環境溫濕度是否達標。
2.自動進樣器:首先觀察自動進樣器管路是否出現異常,有時一個晚上或者是更久時間不用,溶液(特別是那種突然停止的動作,待測溶液會在管路中)會在自動進樣器的毛細管中蒸發結晶,導致自動進樣器堵塞,或者是管路不流暢。此時儀器在清洗過程時,毛細管出水滴的速度會好慢。或者是吸水也會有延遲現象。看是否能夠準確的將溶液注入到石墨管中,同時也要注意檢查清洗進樣毛細管,是否掛水珠,如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。接著就是檢查冷卻循環水,看壓力是否在許可范圍內。(有一次,我們可能是管道外面的堵塞,導致石墨爐膛下面的接口處直接脹破漏水,還好沒有造成更大事故。
正確的儀器使用方法和及時的儀器維護是延長儀器壽命,保證儀器正常運轉的有效途徑之一。抹布擦洗一般的工作臺面和儀器外部是必須,那下面幾個也不能忽視。
石墨爐的維護在石墨爐膛部分,因為里面是加熱高溫-低溫冷卻,一個循環過程,同時里面還有還原性強的石墨產生積碳同時還有不同的待測物質灰化時產生的煙霧,都會在爐膛或者是在爐膛光路上的透鏡上附近凝結。如果長時間不清理,爐膛底部的光控溫鏡可能會因為積碳的干擾,失去控溫能力,直接導致石墨管燒斷。灰化物在透鏡上面凝結,擋住了部分光路,額外增加了負高壓,積碳在加熱和塞曼的震動時,有可能會隨著震動,這樣也變相增加了儀器的噪聲。一般建議在每次更換石墨管時清洗一次石墨爐膛。
自動進樣器也是維護的重點對象,石墨爐報出數據的精密度低,跟進樣量少(10-30ul)有很大的關系,本儀器(熱電m6)自動進樣器主要是通過一個類似于注射器這樣的原理來吸樣,進樣的。其中的毛細管道長年如果是用蒸餾水作為清洗液,難免會有空氣中灰塵進入里面,會在管路的拐彎處集結,日積月累,發現那一天你的自動進樣器吸樣或者是清洗時又出現壓力延遲時,可能是此原因了。同時如果是長久不用也許會長出青青的青苔。定時用稀硝酸清洗時最好的選擇了,但是清洗完畢記得再用蒸餾水清洗管路,因為里面的注射器活塞是金屬質地,小心硝酸腐蝕。
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