石墨爐原子吸收光譜法測定地質樣品中痕量鎘

通常情況下, 地質樣品中鎘的測定采用鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸體系溶解, 所用溶劑種類多, 成本高,溶礦耗時長。因鎘容易溶解于酸, 樣品采用王水溶礦, 針對礦樣成分不復雜的情況, 滿足礦樣的溶礦要求。實驗表明, 進行國家標樣的驗證, 方法可行, 提高了工作效率、節約了實驗成本。

1  實驗部分

1.1  儀器與試劑

儀器：原子吸收分光光度計（日本日立公司Z28100型）; 鎘空心陰極燈; 標準石墨管;自動進樣器。

試劑：鹽酸、硝酸、磷酸氫二鉀、1000ug/ml鎘標準儲備液

1.2  儀器工作條件

1.3  實驗方法

稱取1.000g試樣于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL王水在電熱板上低溫加熱溶解并蒸發至近干, 取下稍冷。加入2mL 1% HCl, 加熱, 冷卻至室溫, 移入25mL比色管中,稀釋至10mL刻度。搖勻, 待測。

1.4  標準溶液配置

將1000ug/ml鎘標準儲備液逐級稀釋為0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ug/L。按選定的儀器工作條件, 測量吸光度并繪制校準曲線。同時測定樣品及空白溶液。

2  結果與討論

2.1  基體改進劑選擇

在灰化溫度200℃時， Cu、Fe、Zn、Pb對測鎘均有干擾，當加入磷酸二氫鉀溶液作為基體改進劑, 并將溫度提高到300℃。可消除干擾。

2.2  方法的檢出限

實驗方法平行測定11份空白溶液, 按空白的測定強度的3倍標準偏差計算出方法檢出限為0.04ug/L。

2.3  方法的準確度和精密度

稱取國家標準物質GBW07401、GBW07404、GBW07405按實驗方法及選擇的條件進行6次測定結果見下表。