石墨爐原子吸收光譜法測定食品中的鉛

　　儀器和設備
　　原子吸收光譜儀，附石墨爐及鉛空心陰極燈。

　　試樣預處理
　　在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。
　　糧食、豆類去雜物后，磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存備用。
　　蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存備用。
 

　　試樣消解（可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解）
　　1、壓力消解罐消解法：稱取1g～2g試樣（精確到0.001g，干樣、含脂肪高的試樣＜1g,鮮樣＜2g或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣）于聚四氟乙烯內罐，加硝酸2mL～4mL浸泡一夜。再加過氧化氫2mL～3mL（總量不能超過罐容積的1/3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
　　2、干法灰化：稱取1g～5g試樣（精確到0.001g，根據鉛含量而定）于瓷坩堝中，先小火在可調式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐500℃±25℃灰化6h～8h，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加1mL混合酸在可調式電爐上小火加熱，反復多次直到消化完全，放冷，用硝酸將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
　　3、過硫酸銨灰化法：稱取1g～5g試樣（精確到0.001g）于瓷坩堝中，加2mL～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷卻后加2.00g～3.00g過硫酸銨蓋于上面，繼續炭化至不冒煙，轉入馬弗爐，500℃±25℃恒溫2h,再升至800℃，保持20min，冷卻，加2mL～3mL硝酸，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
　　4、濕式消解法：稱取試樣1g～5g（精確到0.001g）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠，加10mL混合酸，加蓋浸泡一夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
　　

儀器參考條件
　　波長：283.3nm，
　　狹縫：0.2nm～1.0nm，
　　燈電流：5mA～7mA，
　　干燥溫度：120℃，20s；
　　灰化溫度450℃，持續15s～20s，
　　原子化溫度：1700℃～2300℃，持續4s～5s，
　　背景校正為氘燈或塞曼效應。