石墨爐原子吸收光譜法AAS測定養殖用水中鎘

1 實驗部分

1.1 儀器

1.1.1 原子吸收分光光度計 北京普析通用儀器有限公司產品，TAS-986型（具氘燈扣背景方式）。

1.1.2 可調式電熱板：東臺市電器廠。

1. 2 試劑

1.2.1 鎘標準溶液:濃度為500mg/L；

1.2.2 優級純HNO3,南京化學試劑廠；

1.2.3 優級純HClO4，上海金鹿化工有限公司；

1.2.4 0.2% HNO3,由優級純HNO3配制；

1.2.5 實驗用水為超純水（電阻大于18歐姆）。

1.3 測定條件

                  表1.   儀器工作條件

 表2. 石墨爐升溫程序（℃/s）

1.4 樣品處理

     樣品處理按照GB/T 7475-1987《水質 銅 鋅 鉛 鎘的測定-原子吸收分光光度法》中直接法進行。

1.5 方法檢出限及加標回收試驗

1.5.1 依據 按照美國EPA規定

1.5.2 定義 能夠測量和以99%置信度報告的某物質被檢出的zui低濃度.即此時報告的假陽性率≤1%.

1.5.3基本假定 假定在加標的低濃度范圍內（通常為1-5倍預期的zui低檢出限）測定的標準偏差為常數,測定的數據呈正態分布.

1.5.4 操作步驟

1.5.4.1 檢出限

1 . 方法 水樣中加入Cd標準溶液，使濃度成0.5ng/mL，共7份，與水樣同時處理。測定結果分別為：0.53、0.67、0.49、0.46、0.65、0.44、0.47 ng/mL。

2 . 公式

              MDL=SD×t（（n-1）,（1-α≈0.99））

式中: n---用加標水平為預期的MDL的1-5倍的樣品的平行測定次數

      SD---n次測定結果的標準偏差.

      t---自由度為n-1,置信度為1-α=99%時的t-分布,當n=7時,α=0.01,值為3.14。

表3 檢出限 mg/L

1.5.4.2 加標回收率、重現性與精密度

按低濃度0.001mg/L和高濃度0.004mg/L兩個濃度水平（3個/天）進行加標回收試驗,連續測定3天,結果見表4。

              表4. 加標回收與精密度

2 結果與討論

2.1 檢出限

石墨爐原子吸收光譜法扣背景測定養殖用水中Cd的檢出限為3.1×10-4mg/L,遠遠低于國標萃取火焰原子吸收光譜法測Cd的1.0×10-3mg/L的檢出限。

2.2 加標回收率

低濃度加標的回收率為97-98%,平均回收率為97%，精密度為1%；高濃度加標的回收率為88-90%,平均回收率為88%，精密度為1%。

3 結論

石墨爐原子吸收光譜法—氘燈扣背景測定養殖用水中Cd，除了靈敏度高，檢出限比國標萃取火焰法低,標準添加回收率及重現性好以外,還克服了養殖用水中基體復雜，背景干擾多等影響，本方法適合于養殖用水中鎘的測定。