石墨爐原子吸收法測定化探樣品中的痕量金

　　我們在現有資料的基礎上，經過多次試驗，提出了用聚醚型聚胺酯泡沫塑料進行震蕩吸附，從而達到分離沉淀、富集金的目的。耶拿ZEEnit 650P原子吸收分光光度計采用塞曼效應扣除背景，具有靈敏度高，檢測限低；用樣量少（通常固體樣品為0.1～10毫克，液體試樣為5～50微升，精密度為2%～7%）等特點，為快速而準確的分析化探樣品中的微量金提供了重要手段。在影響測定結果的諸多因素中，重點討論標準曲線和方法步驟中的一些細節對于測量結果的影響，經過正交優化試驗法對一些方法條件的優化，使得該方法對金的回收率高，重現性好，分析速度快，適合大批量化探樣品中痕量金的測定。 
　　1 實驗部分 
　　1.1 儀器及主要試劑 
　　Zeenit650P型原子吸收光譜儀（analytikjena公司制造）；石墨管（塞曼系列，儀器配置，特殊涂層處理）；金空心陰極燈（HCL北京有色金屬研究總院制）；HY-6雙層調節多用振蕩器；氬氣[ω（Ar）≥99.995%] 
　　金標準溶液Ⅰ：（ρ（Au）=50.0μg/L）； 
　　王水（1+1） 
　　三氯化鐵溶液（ρ（FeCl3·6H2O）=250g/L） 
　　硫脲解脫液：（ρ（H2NCSN）=12g/L） 
　　瓷坩堝 
　　泡沫塑料：將市售泡沫塑料（聚醚型聚胺酯）剪去邊皮成3cm×1.5cm×1.5cm小塊，每塊約0.3g，洗去漂污物后置于10%鹽酸中浸泡30min用自來水清洗后擠干備用。 
　　1.2 樣品分析方法 
　　將礦樣加工，樣品粒徑小于0.074mm，經室溫干燥后，裝入磨口小玻璃瓶中備用。稱取10g樣品于25ml瓷坩堝中，放入馬弗爐中，從低溫升到650°C—700°C，保溫1h，以除去樣品中的硫、有機質、砷和銻，消除對試樣分解及測定的影響。取下冷卻，轉入250mL錐形瓶中，用水濕潤，加入王水（1+1）50mL，置電熱板上加熱溶解，保持微沸30min。冷卻后，再加80mL水，預先準備好的泡沫塑料條及25%FeCl3mL，將錐形瓶放在HY-6雙層調節多用振蕩器中開始分離富集，40分鐘后將泡沫塑料取出用自來水沖洗雜質，洗至中性，放入25ml比色管中，加入20ml1.2%硫脲溶液，置于沸水浴中解脫30min，將泡沫塑料取出后上機測試。 
　　1.3 標準曲線的繪制 
　　吸取金標準溶液20ml于250mL三角瓶中，加入王水（1+1）50mL及3mL三氯化鐵溶液，加入80mL水，放入準備好的泡沫塑料條后置于HY-6雙層調節多用振蕩器上振蕩吸附，以下與樣品分析步聚相同，解脫完成后以解脫液為標準儲備液。在儀器方法中將系列標準體積參數分別設為0ml，5ml，10ml，15ml，20ml，此時對應標準濃度為0ug/L，12.5ug/L，25.0ug/L，37.5ug/L，50ug/L，在儀器工作條件下進行測定，測定完成后，以金量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。 
　　1.4 分析結果計算 
　　按下式計算結果： 
　　ω（Au）=（m1-m0）/m（ng/g） 
　　式中：m1—從工作曲線上查出樣品溶液中的金量，ng；m0—從工作曲線上查出空白試驗溶液中的金量，ng；m—樣品質量，g。 
　　2 結果與討論 
　　選用金標準系列和國家基準物質GAu-14按上述方法處理得到解脫液，在石墨爐上測試得到的吸光度和濃度結果見表1。 
　　3 方法技術指標 
　　3.1 檢出限 
　　按實驗方法，將儀器調整到最佳狀態，測量標準曲線后，以空白溶液連續測量11次，求其標準偏差RD，代入公式DL=3×RD/K，其中K為標準曲線的斜率，得出方法檢出限為0.16ng/g。 
　　3.2 準確度和精密度 
　　選擇標準物質GAu—2、GAu—3、GAu—4、GAu—7、GAu—9、GAu—11平行分析5次，計算方法的準確度和精密度，見表2。 
　　可見，方法檢出限、準確度和精密度均較理想，達到中華人民共和國行業標準DZ/T0130—2006《地質礦產 實驗室測試質量管理規范》對化探樣品分析的要求。 
　　4 結語 
　　在本研究方法中，因采用與樣品同步解脫的標準儲備液作出的工作曲線測量樣品，在介質，吸附率，解脫率等方面趨于一致，補償了操作過程中吸附，解脫等各個環節對金測定結果帶來的影響，使得測量結果更合理，更可靠，分析速度更快，方析簡便快捷，適合大批量化探樣品中金的分析測定。