石墨爐原子吸收法測定含明膠食品中總鉻

　　鉻可分為三價鉻和六價鉻，六價鉻是被毒理學家公認的致癌物，它損傷肝、腎、可誘發肺癌【1】。食品中的鉻衛生檢測均以總鉻計量，部份食品因為工藝和感官等原因需要，加有明膠，而測定這些食品中的總鉻的含量具有重要的衛生學意義。本文采用微波消解方法處理樣品，樣品消化液經趕酸后定容，用石墨爐原子吸收法測定含明膠食品中的總鉻【2】。具有消解完全徹底、環境污染少、簡便、快速等特點。其測定檢出限、回收率、精密度均能滿足食品的檢測要求。 
　　1 材料方法 
　　1.1儀器 
　　ZEEnit700原子吸收分光光度計（具石墨爐原子化器、氘燈背景校正）；ETHOSA型智能微波消解儀（10管）、電子調溫加熱板。 
　　1.2 試劑 
　　硝酸（優級純）、過氧化氫（30%）、磷酸二氫銨（優級純、20g/L）；鉻標準液（1mg/ml，國家有色金屬及電子材料分析測試中心），食品生物成份分析標準物質GBW10016茶葉，GBW10048芹菜。 
　　1.3樣品前處理 
　　準確稱取均勻固體試樣0.2g～0.6g于消解罐中，加入6ml優級純硝酸、2ml過氧化氫（30%），混勻放置過夜，也可以在電子控溫加熱板上150℃，預處理30min，取出放冷后，補加適量硝酸、過氧化氫。將消解罐置于微波爐中，根據樣品中有機成分含量選擇不同的加熱溫度和維持時間，取出稍冷，趕盡硝酸后用蒸餾水定容到25ml，混勻備用。同時做平行樣品及空白對照試驗。 
　　1.4鉻標準系列的配制 
　　鉻標液：20?g/L，以2%的磷酸二氫銨為基體改劑（進樣5?L），啟用石墨爐自動進樣系統自動配制標準曲線。 
　　1.5 儀器測定條件 
　　干燥分為三步，溫度75℃，95℃，120℃；時間80秒（升溫時間30秒，保持時間50秒）；灰化溫度950℃，時間15秒（升溫時間5秒，保持時間10秒）；原子化溫度2450℃，時間5秒；除殘溫度2550℃，時間4秒。進樣量20?L，測峰面積，每個溶液平行測定兩次 
　　1.6樣品測定 
　　按設定好的儀器條件，輸入有關參數，待儀器達到測定要求后，將標準系列，試劑空白，樣品待測液分別進行測定，由儀器工作站分析數據，繪制標準曲線，得出樣品含量。 
　　2 結果與討論 
　　2.1消化試劑及用量的選擇 
　　雙氧水在較低溫度下即可分解成高能態活性氧，與濃硝酸共用，可以用來提高混合酸的氧化能力，完全破壞有機質。因此，試驗選擇硝酸-雙氧水作為消解體系，微波消解法，可完全消解樣品，試劑用量少，空白值低。石墨爐原子吸收法測鉻時，硝酸含量不宜過高，過高會使背景干擾增加，還會影響石墨管的使用壽命。考慮到對難消化的樣品，若加入硝酸量過少，則會消化不完全，令結果偏低。因此，加入硝酸的量定為6ml，雙氧水2ml。可視樣品種類不同，根據樣品消解難易適量增加硝酸用量。 
　　2.2預處理溫度、時間的選擇 
　　硝酸的分解溫度為120℃，設定樣品預處理溫度為150℃。溫度設置太低，消化慢，耗時長；對于難消化樣品，不一定嚴格限制30min，可適當增加預消化的時間。預處理過后，對于易消解的樣品可補加水到液體體積不少于7.0ml；對于難消解樣品，可加酸0.5 ml ～2.0ml，必要時再補加0.5 ml ～1.0ml過氧化氫。總之進微波儀前杯內體積不能少于7.0ml。 
　　2.3微波消化條件的選擇 
　　一般以樣品的消化液澄清透明作為消化是否完全的判斷依據。因此采用ETHOSA型智能微波消解儀時，采用3步驟逐步升溫、恒溫方式消解樣品，條件見表1。 
　　2.5 線性范圍及方法檢出限 
　　配20?g/L鉻標準液，儀器自動稀釋為0.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00μg/L的鉻標準系列；其線性回歸方程為：Y=0.0346+0.0089X， r=0.9987。檢出限按LD=3σ、n=11計，為0.32?g/L。 
　　2.6方法精密度、準確度試驗 
　　采用GB10016茶葉、GB10048芹菜標準樣分析含量進行驗證。標準品中鉻的定值分別為（0.45±0.10）mg/kg，（1.35±0.22）mg/kg。在測定過程中，精密稱取0.2g～0.3g標準品，按本文方法進行消化和測定，測得值見表2。 
　　2.7方法回收率試驗 
　　用芹菜標準樣品，加入鉻標準工作液，做高、中、低三種不同濃度的加標回收試驗，鉻的回收率91.4%～98.5%。 
　　2.8樣品檢測結果 
　　含明膠食品隨機采自各食品銷售網點，共25份，種類有奶糖、軟質糖、QQ糖、棉花糖、酸牛奶等，經檢測鉻含量在0.007 mg/kg—0.552mg/kg。結果表明鉻含量檢測能滿足《食品中污染物限量》【3】國家標準的要求。 
　　3 結論 
　　微波消解進行含明膠食品前處理，具有簡便、試劑用量少、空白低等優點。石墨爐原子吸收法測定鉻方法檢出限低，重現性好，準確性較高；是測定含明膠食品中總鉻的理想方法。