石墨爐原子吸收法測定地質樣品中微量金的含量

　　地質樣品中微量金的測定很有意義。以前大部分都采用分離富集用原子吸收方法進行測定。但是檢測限低，準確度不高。采用石墨爐原子吸收法測定有較高的檢測限和準確度且方法快捷。
　　1.實驗部分
　　1.1儀器和試劑
　　石墨爐（美國Thermo Elemental公司)，金空心陰極燈(北京曙光明電子儀器有限公司)， zd型調速振蕩器( 哈爾濱實驗儀器制造長，經改裝) 。鹽酸（分析純）。硝酸（分析純）。金標準溶液(100μg/mL):稱取0.1000g純度在 99.99%以上金于100mL小燒杯中，加入10mL王水，以沸水浴蒸發至干。取下加入1mLHCl，繼續在沸水浴上蒸干，加入少量水，微熱。冷卻至室溫，用移液管移入盛有10mLHCl的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。硫脲溶液:10%的水溶液（10g硫脲1L蒸餾水。現用現配; 1:1王水泡沫塑料: 將市售聚氨酯泡沫塑料剪去邊皮后，剪成1.5cm ×1.5cm×1cm 塊狀。
　　1.2樣品處理
　　稱取10g樣品于25mL 的瓷舟中，放置于高溫爐中慢慢升溫至680 ℃下灼燒2h后，冷卻至室溫。取出，倒入250mL 三角燒瓶中，加入王水(1+1) 約50mL，加蓋置于電熱板（1000W）上分解1.5小時取下。用水稀釋至約120mL，放入泡沫塑料，將三角燒瓶置于振蕩器上振蕩30分鐘，取出，用水將泡沫洗凈、擠干，放入加入5mL硫脲溶液的試管中，將泡沫完全浸入硫脲后沸水浴中煮30分鐘，趁熱取出泡沫，靜止待測。
　　1.3儀器工作條件
　　石墨爐原子吸收光譜儀工作條件波長242.8nm，燈電流7mA，光譜通帶寬度0.5nm，自動進樣體積20μL，載氣流量為0.2L/min。歐曼扣背景，面積積分測定。
　　石墨爐加熱程序
　　1.4工作曲線的繪制
　　用10% 的HCl溶液將金的標準溶液逐級稀釋成100ng/mL的金標準溶液。移取100ng/mL 金標準工作溶液0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00mL于250mL 三角燒瓶中，加入1比1王水20mL，用水稀釋至約120mL，與樣品一起振蕩、解脫。此為0.0、2.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL的金標準系列。
　　2.結果與討論
　　石墨爐原子吸收法測定值標準偏差一般小于5%，實驗過程中每個樣品測定出結果大概需要2分鐘，其檢出限，準確度精密度均高于質量管理要求，適合樣品數量較多的分析。在試驗過正中要注意王水最好是先用現配，樣品中如果含有少量的鐵時，可在溶樣時加入約3ml三氯化鐵。硫脲也要先用現配，趁熱解脫泡沫。燒樣剛開始時要稍開爐門，冒煙后關上爐門，高溫爐要安裝排風系統。泡沫在使用前需要做下回收試驗。
　　石墨爐測定要做灰化原子曲線。干燥的作用是為了去除樣品中的溶劑，但不允許破壞待測元素，試驗用一般選用高于溶劑的沸點溫度進行干燥。如果干燥時間過短，干燥溫度過高，會使溶劑暴沸濺射，是實驗結果偏低。但延長時間會使檢測效率降低選擇120℃作為干燥溫度，不但干燥效果好，同時節省了時間，提高了分析效率。 灰化階段是為了使有機物分解或使樣品基體中的某些鹽類物質揮發， 從而減少或消除樣品原子化時的背景吸收和元素間的相互干擾.試驗中選擇800℃溫度下，對待測元素的損失影響最小。使用硫脲對金的進行解脫是一種物理化學過程，反應速度受溫度和時間的影響較大，時間越長，痕量金被解脫率就越高，但時間過長會使溶液蒸發過多影響測量結果。同時解脫一定要趁熱進行，否則溶液溫度過低會使解脫出來的痕量金重新吸附到泡沫中去。