操作步驟
(1)試樣制備
①總硒:用聚乙烯塑料瓶采集樣品,分析硒總量的樣品,采集后立即加硝酸①酸化至含酸約1%。正常情況下,每1000 ml樣品加入1 ml硝酸①。常溫下,可保存半年。
②溶解態硒:分析溶解態時,樣品采集后立即用0.45 μm濾膜過濾,濾液酸化后存于聚乙烯瓶中。
③試樣消解:取均勻混合的試樣50~200 ml,加入5~10 ml硝酸①在電熱板上加熱蒸發至1 ml左右,若試液混濁不清,顏色較深,再補加2 ml硝酸①,繼續消解至試液清澈透明,呈淺色或無色,并蒸發至近干。取下稍冷,加入20 ml(1+49)硝酸溶液溫熱,溶解可溶性鹽類,若出現沉淀,用中速濾紙濾入50 ml容器中,用去離子水稀釋至標線,待測。
(2)空白試驗溶液的測定
①在測定試樣的同時,測定空白。
②取適量去離子水代替試樣置于250 ml燒杯中,視需要按測定溶解態硒或總硒的步驟處理,再按試樣消解和測定步驟測定。
(3)標準溶液系列的制備
①參照表3 ,在10 ml具塞比色管中,加入硒標準液配制至少五個工作標準溶液,加入0.1 ml(1+1)硝酸溶液和0.5 ml硝酸鎳溶液,用去離子水定容至10 ml。
②試樣被測元素的濃度應在標準系列濃度范圍內。
表3 標準系列
硒標準使用液加入體積(ml) | 0 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 | 5.00 |
工作標準溶液濃度(mg/L) | 0 | 0.040 | 0.080 | 0.120 | 0.160 | 0.200 |
(4)校準和測定
①繪制校準曲線:表1 和表2 是儀器測試的各項參數。
②根據表1 和表2 選擇波長等條件以及設置石墨爐升溫程序,空燒至石墨爐空白值穩定。向石墨管內注入所制備的空白、工作標準溶液和試樣溶液。記錄吸光度。
③用測得的吸光度與相對應的濃度繪制校準曲線。
④根據扣除空白吸光度后的試樣吸光度,在校準曲線中查出試樣中硒的濃度。
注意:在測量時,應確保硒空心陰極燈有1 h以上的預熱時間;在每次測定前,須重復測定空白和工作標準溶液,及時校正儀器和石墨爐靈敏度的變化。