石墨爐原子吸收法測定維生素B1中鉛的含量

1．前言

維生素B ₁（VB₁）是由嘧啶環及噻唑環結合而成的化合物，因分子中含有硫及胺，故又稱為硫胺素，人體攝入VB₁不足會引起腳氣病；脂肪代謝障礙，導致胰液的作用低下，脂肪消化吸收不良，脂血癥；水代謝障礙，發生浮腫、下痢、心肌水性浸潤（心包積水），低蛋白血癥；胃腸功能紊亂，胃腸運動降低，消化液分泌減少，發生便秘或下痢；甲狀腺機能降低，出現妊娠泌乳不良，但在腦細胞利用葡萄糖轉化為能源時不可缺乏維生素B ₁，因此維生素B ₁不足的話，腦功能就會低落，造成糊涂，打瞌睡，所以當人們出現打瞌睡，或糊涂頻繁時，就必須懷疑維生素B ₁不足而造成的代謝障礙。

在維生素B₁生產過程中有可能引進金屬鉛，當鉛的含量超過一定量時會發生鉛中毒現象。鉛中毒臨床主要表現為頭痛、眩暈、嗜睡、易激動，重者可有抽搐惡心、嘔吐、食欲不振、口有金屬味等。為了保證人們在服用維生素B ₁時，不會出現上述癥狀，需對生產的原料和成品進行檢測。

本文應用橫向加熱石墨爐原子吸收技術測定了維生素B₁中鉛的含量。

2．方法原理

將VB₁樣品用HNO₃-HClO₄消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，采用橫向加熱技術，測定樣品中的鉛含量^[1，2]。

3．儀器及試劑：

3.1 儀器

3.1.1. 原子吸收分光光度計：北京普析通用儀器有限公司產品，TAS－990型。

3.1.2 電熱板

3.1.3 Pb空心陰極燈

3. 2. 試劑

3.2.1   Pb的標準儲備液。濃度均為1000μg/mL。

3.2.2   Pb的標準使用液。濃度均為1μg/mL。

3.2.3 1％HNO₃，由優級純濃HNO₃配制。

3.2.4 高氯酸

3.2.5 去離子水

4．儀器參數

      燈電流：      3mA

光譜帶寬：    0.4 nm

波長：        283.3nm

背景校正：    氘燈扣背景方式

進樣量：      10μL

石墨管：      熱解涂層石墨管

升溫參數：    見表1

表1   石墨爐升溫參數

5．樣品制備：

    樣品系某一藥廠提供。

準確稱取經80℃烘干后的試樣2.000g于高腳燒杯中，加入15mL硝酸，3mL高氯酸蓋上表面皿浸泡過夜，第二天于電熱板上低溫緩慢消化，當劇烈反應時取下，反應平穩時繼續消化，待紅棕色煙冒盡，升溫繼續消化至冒白煙，消化液呈無色或淡黃色，取下，冷卻，用水少量多次轉移定容于25.0mL比色管中搖勻，上機待測^[3]。同時做空白樣品。

6 試樣分析

6.1 標準曲線

工作曲線的配置：吸取Pb標準使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO₃定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。

圖1      標準曲線                           

標準曲線：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO₃介質。

吸光度與鉛濃度的相關方程：A＝0.0041C＋0.0220    相關系數 r＝0.99962

6.2 樣品測定

對制藥廠提供的未知樣品中的鉛含量進行測定，同時采用加標回收測定回收率，結果見表2。

表2維生素B₁分析結果

注:樣品1、3是維生素B₁鹽酸硫胺;樣品2、4是維生素B₁硝酸硫胺.

為增加維生素B₁的水溶性可以制成硫胺的鹽酸鹽或硝酸鹽，從分析結果可以看出，維生素B₁硫胺鹽酸鹽中鉛的含量要大于維生素B₁硫胺硝酸鹽中鉛的含量，這也給生產廠家指明，為了減少藥劑中鉛的含量，除了避免生產過程中污染以外，還應選用鉛含量較低的硝酸硫胺的途徑比較好。

6.3結論

由以上結果表明石墨爐測鉛回收率高，檢出限低為0.024ug/l，重現性好、精密度為0.90％～4.3％、方法簡單，是測試低含量樣品的首選方法。