石墨爐原子吸收法測定超高純電子級異丙醇中銅的含量

1、前言

   蘇州市創協電子科技新材料有限公司生產的超高純電子級異丙醇，主要用于電子行業，用做硅片去脂及干燥劑，清洗劑。異丙醇為無色透明液體，能與水、醇、醚和氯仿混合。易燃。電子行業用試劑暫無國家標準，筆者通過本實驗測定超高純電子級異丙醇中銅的含量，獲得了較滿意的結果。

2、方法

將樣品注入原子吸收分光光度計石墨管中，采用橫向加熱技術，測定樣品中的銅含量。

3、儀器及試劑

3.1 儀器

3.1.1 原子吸收分光光度計：北京普析通用儀器有限公司產品，TAS—990型。

3.1.2 水浴鍋

3.1.3 馬弗爐

3.1.4 銅空心陰極燈

3.2 試劑

3.2.1   銅的標準儲備液。濃度為20ug/ml。

3.2.2  銅的標準使用液。濃度為 1.0 ug/ml

3.2.3  0.1%HNO_3,由優極純濃HNO₃配制。

3.2.4   超純水（電阻大于18歐姆）

4、儀器參數

燈電流： 3 mA

光譜帶寬： 0.4 nm

波　　長：324.7nm

背景校正：氘燈扣背景方式

進樣量：10ul

石墨管：熱解涂層石墨管

升溫參數：見表１

表１　石墨爐升溫參數

5、樣品制備：

量取100ml異丙醇置于石英蒸發皿中，在水浴鍋上蒸干，蒸干后將石英蒸發皿放置于馬弗爐中于400℃六個小時。取出冷卻，然后加0.1%的硝酸溶液溶解，稀釋至100ml備用。

6、試樣分析

6.1　標準曲線

工作曲線的配置：吸取Cu標準使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中，使用0.1%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，此溶液中含Cu分別為：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。

標準曲線：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1%HNO₃介質。

吸光度與銅濃度的相關方程：A=0.0036C+0.0068, 相關性系數 r=0.99955

6.2　樣品測定

 對異丙醇中的銅含量進行測定，同時采用加標回收率法定回收率，結果見表2。

6.3 回收率實驗

表2異丙醇分析結果

注：樣品1是吸取5ml處理后的異丙醇，定容至100ml。

    樣品2是吸取2.5ml處理后的異丙醇，定容至100ml。

7　結論

 由以上結果表明用此種處理超高純電子級異丙醇的方法回收率高，重現性好、精密度

在0.7%—5.37%。方法簡單，筆者認為是測試有機試劑低含量樣品的較好方法。