操作步驟
(1)試樣制備
①測定溶解性釩時,采樣后立即用0.45 μm濾膜過濾,再加硝酸酸化至pH<2,待測。
②測定金屬總量時,若樣品不需消解,取10 ml試樣測定。若樣品需消解,混勻后取100.0 ml實驗室樣品置于200 ml燒杯中,按下述消解后測定。
③取均勻混合的水樣50～200 ml,加入5～10 ml硝酸在電熱板上加熱煮沸,蒸發至1 ml左右。若試液混濁不清,顏色較深,再補加硝酸①繼續消解至試液清澈透明,呈淺色或無色,繼續蒸至近干。取下稍冷。加20 ml硝酸,溫熱溶解可溶性鹽類。若出現沉淀,用中速濾紙濾入50 ml容量瓶中,用水稀釋定量。
(2)空白試驗溶液的制備
在測定試樣的同時,測定空白。取100.0 ml硝酸溶液代替試樣,置于200 ml燒杯中,與試樣同時測定。
(3)校準溶液系列的制備
參照表3 。在10 ml具塞比色管中,加入標準使用液配制至少五個工作標準溶液,用去離子水定容至10 ml,其濃度范圍應包括試樣被測元素的濃度。
表3 校準溶液的配置
釩標準使用液加入體積(ml) | 0.00 | 2.00 | 4.00 | 6.00 | 8.00 | 10.00 |
工作標準溶液濃度(mg/L) | 0.00 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 |
(4)測量
①表1 和表2 是儀器測試的各項參數。
②根據表1 和表2 選擇波長等條件以及設置石墨爐升溫程序,空燒至石墨爐空白穩定。依次向石墨管內加入空白、工作標準溶液或試樣,記錄吸光度。
③根據扣除空白吸光度后的樣品吸光度,在校準曲線查出樣品中的金屬濃度。
(5)繪制校準曲線
①將所制備的標準系列,按步驟(4)進行測定。
②用測得的吸光度與相對應的濃度繪制校準曲線。
注意:將相應的數值存入貯存器內,在存入的該校準曲線上,可直接讀出待測樣品的濃度。在每次測定前,須重復測定空白和工作標準溶液,及時校正儀器和石墨管的靈敏度。