石油產品凝點測定法試驗步驟介紹

潤滑油及深色石油產品在試驗條件下冷卻到將試管傾斜45°經過1min液面不再移動時的zui高溫度，稱為凝點。

對于純物質來說，有一個固定的凝點。如水在常壓下0℃時凝結為冰。石油產品是各種烴類的復雜混合物，在溫度漸漸降低時，會逐漸失去流動性。同一種油品，測定條件不同，其凝點也有差異。因此凝點是一個條件性參數，必須在嚴格的規定條件下測定。

低溫下油品失去流動性有兩種不同情況：含蠟少的油品是由于溫度降低，油品粘度迅速增大，形成了均勻的玻璃狀物質，粘度增大到某一程度而使油品失去流動性，稱之為粘溫凝固；對于含蠟多的油品來說，在溫度降低的過程中，蠟結晶析出、長大并相連結成網狀（骨架），將未凝的油品吸附、包圍起來，從而使整個油品失去流動性，稱之為構造凝固。可見，油品在凝點時，只是在特定條件下失去流動性而已，并不是真正的凝固。

對于含蠟油品來說，凝點高低反映了含蠟量的多少，含蠟量高的其凝點也高。原油的凝點除與油中含蠟量有關外，還與油中所含膠質、瀝青質的數量有關，由于膠質、瀝青質能阻礙蠟結晶網的形成，從而使原油凝點降低。

試驗步驟

1. 在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面達到環形標線處。用軟木塞將溫度計固定在試管中央，使水銀柱距離管底8～10mm。

2. 裝有試樣和溫度計的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達到50±1℃為止。

3. 從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內壁距離要處處相等。

裝好的儀器垂直地固定在支架的夾子上，在室溫中靜置冷卻試樣到35±5℃，然后將這套儀器放入SYD-510石油凝固點測定儀中。SYD-510石油凝固點測定儀的溫度應比試樣的預期凝點低7～8℃。

當試樣溫度冷卻到預期的凝點時，將浸在SYD-510石油凝固點測定儀中的儀器傾斜45°，并保持1min，但儀器的試樣部分仍然要浸沒在SYD-510石油凝固點測定儀中。然后，從SYD-510石油凝固點測定儀中小心取出儀器，迅速地用工業乙醇擦試套管外壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有移動的跡象。

注：測定低于0℃的凝點時，試驗前應在套管底部注入無水乙醇1–2mL。

4. 當液面位置有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達50±1℃，然后用比上次試驗溫度低4℃或其他更低的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度時能使液面位置停止移動為止。

注：試驗溫度低于–20℃時，重新測定前應將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中，待試樣溫度升到–20℃后，才將試管浸在水浴中加熱。

5. 當試樣液面的位置沒有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達50±1℃，然后用比上次試驗溫度高4℃或其他更高的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度能使液面位置有了移動為止。

6. 找出液面位置從移動到不移動或不移動到移動的溫度范圍之后，采用比移動的溫度低2℃，或采用比不移動的溫度高2℃，重新進行試驗。如此重復試驗，直至確定某試驗溫度能使試樣的液面不移動而提高2℃又能使液面移動時，取使液面不移動的溫度，作為試樣的凝點。

7. 試樣的凝點必須進行重復測定。第二次測定時的開始試驗溫度，要比*次所測出凝點高2℃。