試劑
本方法所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑,所用水為去離子水。
①高氯酸:72%(m/V)。
②2.5mol/L氫氧化鈉溶液:稱取100.0g優級純氫氧化鈉,溶于水,冷卻后稀釋至1000ml。
③5.0mol/L氫氧化鈉溶液:稱取100.0g優級純氫氧化鈉,溶于水,冷卻后稀釋至500ml。
④石灰懸濁液:稱取56g氧化鈣,加入250ml水消化,在攪拌下緩慢加入72%高氯酸250ml,加熱至產生白煙。冷卻后再加水200ml,加熱蒸發至產生白煙,重復三次,如有沉淀物,用玻璃砂芯漏斗(G)過濾,在攪拌下向所得透明濾液中加入2.5mol/L氫氧化鈉溶液1000ml得到氫氧化鈣懸濁液,靜置沉降后,傾出上清液,再用水重復洗滌5～6次,最后加水至5000ml,濃度約為1%,貯于冰箱中待用。用時搖勻。
⑤總離子強度調節緩沖液(TISAB):稱取58.0g氯化鈉、10.0g檸檬酸鈉,量取冰乙酸50ml,加入約5000ml水,溶解后,加5.0mol/L氫氧化鈉溶液約135ml,調節溶液pH值為5.2,用水稀釋至1000ml。
⑥氟化鈉標準貯備液:稱取0.2210g氟化鈉(優級純,于110℃烘干2h,放在干燥器中冷卻至室溫),溶解于水,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至標線。貯于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含1000μg氟,在冰箱中可保存半年,臨用時取出,待溫度升至室溫時使用。
⑦臨用時用水稀釋成含氟100μg/ml、50.0μg/ml、25.0μg/ml、10.0ug/ml、5.00μg/ml、2.50μg/ml的標準使用液。