鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液見有關物質項下對照品溶液取硝酸咪康唑對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以正已烷-三氯甲烷-甲醇(54:28:18)為展開劑,另在展開缸中放一盛有濃氨溶液5ml的小燒杯。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各2μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置碘蒸氣中顯色。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在264nm、272nm與280nm的波長處有最大吸收。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑甲醇-三氯甲烷(1:1)。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于硝酸咪康唑0.5g),置100ml量瓶中,加溶劑適量,溫水浴加熱并時時振搖使油層澄清,放冷,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,冷凍1小時,迅速濾過,取續濾液放至室溫對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見硝酸咪康唑有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.25%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。融變時限照融變時限檢查法(通則0922)中栓劑項下的規定檢查,應符合規定微生物限度取本品,照非無菌產品微生物限度檢查微生物計數法(通則1105)和控制菌檢查法(通則1106)及非無菌藥品微生物限度標準(通則1107)檢查,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。