含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定磷酸鹽緩沖液取磷酸二氫鉀與磷酸氫二鉀各2.5g,加水溶解并稀釋至1000ml供試品溶液取本品10粒,精密稱定,切碎使混合均勻,精密稱取適量(約相當于硝酸益康唑20mg),置200ml量瓶中,置溫水浴中微溫使熔融,加甲醇150ml,置溫水浴中加熱并振搖使硝酸益康唑溶解,放冷,用磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取硝酸益康唑對照品10mg,精密稱定,置l00ml量瓶中,加甲醇75ml使溶解,用磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取硝酸益康唑與硝酸咪康唑適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中各含0.1mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液-甲醇(10:30)為流動相;檢測波長為232nm;進樣體積20pl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,益康唑峰與咪康唑峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。