硝酸鹽氮的測定—紫外分光光度法
1原理
通過硝酸根離子在220nm波長處的吸收值從而可定量測定硝酸鹽氮濃度。但同時溶解的有機物在220nm 處和275nm處均有吸收,而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。因此,在275nm處作另一次測量,以校正硝酸鹽氮的吸收值。本方法適用于清潔地面水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測定,其檢出硝酸鹽氮濃度范圍為0.08mg/L~4mg/L。
2 實驗用品
2.1儀器:1000ml容量瓶、250ml容量瓶、試管若干、最大量程分別為5ml、1ml、0.2ml的移液槍一支、分光光度計;
2.2藥品:硝酸鉀、1mol/L鹽酸;
2.3試劑配制
(1) 硝酸鹽氮標準溶液(100mg/L):稱取0.7218g經105~110℃干燥2h的硝酸鉀溶于水中,移入1000ml容量瓶,用水稀釋至標線,混勻(加2ml氯仿作保存劑,至少可穩定6個月);
(2) 硝酸鹽氮工作液:移取25ml標準溶液至250ml的容量瓶定容,此工作液硝酸鹽氮濃度為0.01mg/ml;
3 方法
3.1標準曲線
取7支10ml比色管,按表加入試劑,用25px石英比色杯在紫外分光光度計上,用蒸餾水做參比調零,測定A220和A275,繪制標準曲線。
編號 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
硝酸鹽氮標準工作液體積/ml(含氮0.01mg/ml) | 0 | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 |
蒸餾水稀釋定容至10ml | |||||||
濃度/(mg/L) | 0 | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 |
加入1mol/L鹽酸 0.25ml | |||||||
A220 | 0.007 | 0.136 | 0.246 | 0.381 | 0.463 | 0.586 | 0.656 |
A275 | 0.001 | 0.004 | 0.002 | 0.008 | 0.004 | 0.009 | 0.012 |
Ar= A220-2 A275 | 0.05 | 0.128 | 0.242 | 0.365 | 0.455 | 0.568 | 0.632 |
A=Ar-Ar(0) | — | 0.123 | 0.237 | 0.360 | 0.450 | 0.563 | 0.627 |
以編號1~6的數據(紅色字體的數據)作標準曲線,橫坐標為配制成溶液硝酸鹽氮濃度(mg/L),縱坐標為A;

3.2水樣測定
分別取水樣1ml(必要時可以用稀釋后水樣代替,記下稀釋的倍數D)至10ml比色管中,加水稀釋至約10ml,記錄稀釋倍數,加入1mol/L鹽酸 0.25ml,振蕩搖勻后進行顯色和測量吸光值A220和A275。以蒸餾水參比調零(此全過程應與標準曲線同時操作);
編號 | 0 | A | B | C | D | E | F | … | |||||||
水樣/ml | 0 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | … | |||||||
蒸餾水稀釋定容至10ml | |||||||||||||||
1mol/L鹽酸/ml | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | … | |||||||
A220 | … | ||||||||||||||
A275 | … | ||||||||||||||
A=A220-2A275 | … | ||||||||||||||
A=Ar-Ar(0) | |||||||||||||||
濃度/(mg/L) |
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