鈹及其化合物是劇毒的,我國建設部制定的《城市供水水質標準》(CJ/T 206—2005)以及我國衛生部制定的《生活飲用水水質衛生標準規范》中規定生活飲用水中鈹的限值為0.002 mg/L。目前測定生活飲用水中鈹的常用方法有鋁試劑分光光度法、桑色素熒光法及石墨爐原子吸收法,分光法測定鈹干擾多,靈敏讀低,并且需要富集,耗時、成本高,污染環境。石墨爐原子吸收法簡便、快捷,但是存在嚴重的基體干擾,靈敏度也不夠理想。本文通過向水樣中加入適量的硝酸鋁做基體改進劑,克服石墨爐原子吸收法中的基體干擾,增加測量的靈敏度。
1實驗部分
1.1儀器與試劑
PerkinElmer AA-600型原子吸收分光光度計;PerkinElmer AS-800自動進樣器;橫向加熱熱解涂層石墨管;鈹空心陰極燈;氬氣。
鈹標準儲備液[r(Be)=10 mg/L]:稱取1.968 g硫酸鈹(BeSO4·4h2O)于1000 mL容量瓶中,加鹽酸(1+19)50 mL溶解后,加純水稀釋至刻度。儲存于玻璃瓶中,在冰箱中保存。
鈹標準使用溶液[r(Be)=10 mg/L]:用鈹標準儲備液逐級稀釋至刻度,用時現配。
硝酸鋁溶液[r=39g/L]:稱取Al(NO3)3·9H2O 3.9 g于100 mL容量瓶,用純水定容至刻度,搖勻。
1.2儀器條件
波長234.9 nm;狹縫寬度0.7 nm;燈電流20 mA;測量方式:峰面積。
表1 石墨爐操作條件
步驟 | 溫度/℃ | 斜坡時間/s | 保持時間/s | 內氣流(mL/min) | 讀數時間/s |
1 | 110 | 5 | 25 | 250 | 0 |
2 | 130 | 5 | 45 | 250 | 0 |
3 | 1600 | 8 | 15 | 250 | 0 |
4 | 2400 | 0 | 3 | 0 | 3 |
5 | 2500 | 1 | 3 | 250 | 0 |
1.3標準曲線制備
移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00 mL鈹標準使用溶液分別加入5個100 mL容量瓶中,再分別加入硝酸鋁溶液0.5 mL及濃硝酸0.2 mL,用純水定容至刻度,搖勻,按上述儀器條件進樣40mL進行測定。
1.4 樣品測定
向100 mL容量瓶中加入硝酸鋁溶液0.5 mL及濃硝酸0.2 mL,用待測水樣定容至刻度,搖勻,按上述儀器條件進樣40 mL進行測定。
2結果與討論:
2.1基體改進劑硝酸鋁濃度的選擇
測定鈹1.00 mg/L的標樣,使用不同Al(NO3)3·9H2O·9H2O的量做基體改進劑。由表2可見,當Al(NO3)3·9H2O的量超過164 mg/L時,得到的吸光度達到平穩。本文選擇195 mg/L Al(NO3)3·9H2O作為基體改進劑。
表2 不同Al(NO3)3·9H2O的量對吸光度的影響
加入量(mg/L) | 吸光度 | 加入量(mg/L) | 吸光度 |
41 | 0.0781 | 205 | 0.1051 |
82 | 0.0850 | 246 | 0.1053 |
123 | 0.0997 | 287 | 0.1052 |
164 | 0.1050 | 410 | 0.1054 |
2.2灰化溫度的選擇
2.2.1純鈹標的灰化溫度的選擇
以2400℃為原子化溫度,進樣40 mL,測定1.00 mg/L標樣。由表3可見,灰化溫度達到1100℃時,吸光度開始下降。故選擇1100℃為灰化溫度。
表 3 純鈹標準溶液中灰化溫度對吸光度的影響
灰化溫度/℃ | 吸光度 | 灰化溫度/℃ | 吸光度 |
800 | 0.0606 | 1200 | 0.0604 |
900 | 0.0635 | 1300 | 0.0409 |
1000 | 0.0640 | 1400 | 0.0185 |
1100 | 0.0653 |
2.2.2加入硝酸鋁后鈹標的灰化溫度選擇
以2400℃為原子化溫度,進樣40 mL,測定1.00 mg/L標樣。由表4可見,灰化溫度達到1600℃時,吸光度開始下降。故選擇1600℃為灰化溫度。
表4 加入硝酸鋁后灰化溫度對吸光度的影響