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  • 發布時間:2018-07-30 15:47 原文鏈接: 硝酸鋁對石墨爐原子吸收光譜法測定飲用水中鈹的改進

    鈹及其化合物是劇毒的,我國建設部制定的《城市供水水質標準》(CJ/T 206—2005)以及我國衛生部制定的《生活飲用水水質衛生標準規范》中規定生活飲用水中鈹的限值為0.002 mg/L。目前測定生活飲用水中鈹的常用方法有鋁試劑分光光度法、桑色素熒光法及石墨爐原子吸收法,分光法測定鈹干擾多,靈敏讀低,并且需要富集,耗時、成本高,污染環境。石墨爐原子吸收法簡便、快捷,但是存在嚴重的基體干擾,靈敏度也不夠理想。本文通過向水樣中加入適量的硝酸鋁做基體改進劑,克服石墨爐原子吸收法中的基體干擾,增加測量的靈敏度。

     

    1實驗部分

    1.1儀器與試劑

    PerkinElmer AA-600型原子吸收分光光度計;PerkinElmer AS-800自動進樣器;橫向加熱熱解涂層石墨管;鈹空心陰極燈;氬氣。

    鈹標準儲備液[r(Be)=10 mg/L]:稱取1.968 g硫酸鈹(BeSO4·4h2O)于1000 mL容量瓶中,加鹽酸(1+19)50 mL溶解后,加純水稀釋至刻度。儲存于玻璃瓶中,在冰箱中保存。

    鈹標準使用溶液[r(Be)=10 mg/L]:用鈹標準儲備液逐級稀釋至刻度,用時現配。

    硝酸鋁溶液[r=39g/L]:稱取Al(NO3)3·9H2O 3.9 g于100 mL容量瓶,用純水定容至刻度,搖勻。

     

    1.2儀器條件

    波長234.9 nm;狹縫寬度0.7 nm;燈電流20 mA;測量方式:峰面積。

     

    表1 石墨爐操作條件

    步驟

    溫度/℃

    斜坡時間/s

    保持時間/s

    內氣流(mL/min)

    讀數時間/s

    1

    110

    5

    25

    250

    0

    2

    130

    5

    45

    250

    0

    3

    1600

    8

    15

    250

    0

    4

    2400

    0

    3

    0

    3

    5

    2500

    1

    3

    250

    0

     

    1.3標準曲線制備

    移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00 mL鈹標準使用溶液分別加入5個100 mL容量瓶中,再分別加入硝酸鋁溶液0.5 mL及濃硝酸0.2 mL,用純水定容至刻度,搖勻,按上述儀器條件進樣40mL進行測定。

     

    1.4 樣品測定

    向100 mL容量瓶中加入硝酸鋁溶液0.5 mL及濃硝酸0.2 mL,用待測水樣定容至刻度,搖勻,按上述儀器條件進樣40 mL進行測定。

    2結果與討論:

    2.1基體改進劑硝酸鋁濃度的選擇

    測定鈹1.00 mg/L的標樣,使用不同Al(NO3)3·9H2O·9H2O的量做基體改進劑。由表2可見,當Al(NO3)3·9H2O的量超過164 mg/L時,得到的吸光度達到平穩。本文選擇195 mg/L Al(NO3)3·9H2O作為基體改進劑。

    表2 不同Al(NO3)3·9H2O的量對吸光度的影響

    加入量(mg/L)

    吸光度

    加入量(mg/L)

    吸光度

    41

    0.0781

    205

    0.1051

    82

    0.0850

    246

    0.1053

    123

    0.0997

    287

    0.1052

    164

    0.1050

    410

    0.1054

     

    2.2灰化溫度的選擇

    2.2.1純鈹標的灰化溫度的選擇

    以2400℃為原子化溫度,進樣40 mL,測定1.00 mg/L標樣。由表3可見,灰化溫度達到1100℃時,吸光度開始下降。故選擇1100℃為灰化溫度。

    表 3 純鈹標準溶液中灰化溫度對吸光度的影響

    灰化溫度/℃

    吸光度

    灰化溫度/℃

    吸光度

    800

    0.0606

    1200

    0.0604

    900

    0.0635

    1300

    0.0409

    1000

    0.0640

    1400

    0.0185

    1100

    0.0653



    2.2.2加入硝酸鋁后鈹標的灰化溫度選擇

    以2400℃為原子化溫度,進樣40 mL,測定1.00 mg/L標樣。由表4可見,灰化溫度達到1600℃時,吸光度開始下降。故選擇1600℃為灰化溫度。

    表4 加入硝酸鋁后灰化溫度對吸光度的影響

  • 灰化溫度/℃

    吸光度

    灰化溫度/℃

    吸光度

    1100

    0.0974

    1600

    0.1033

    1200

    0.0945

    1700

    0.0952

    1300

    0.0992

    1800

    0.0807

    1400

    0.1019

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