硫酸亞鐵銨的制備注意事項如下：
鐵屑要洗凈去油污
亞鐵鹽在空氣中易氧化。析出棕黃色的堿式硫酸鐵（或氫氧化鐵）沉淀。若往硫酸亞鐵溶液中加入與FeSO4相等的物質的量的硫酸銨，則生成復鹽硫酸亞鐵銨。硫酸亞鐵銨比較穩定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空氣氧化。
在制備（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O過程中，為了使Fe2+ 不與水作用，溶液需要保持足夠的酸度（pH=1~2）。
要趁熱過濾，小燒杯及漏斗上的殘渣要用熱的去離子水洗滌，洗滌液要合并入濾液(不然產率降低)。
最后用少量的乙醇洗去晶體表面所附著的水分。