鑒別
(1)取含量測定項下滴定后的溶液,濾過,沉淀用水洗凈,在105℃干燥后,依法測定(通則0612),熔點為150~156℃C。(2)本品的飽和水溶液,遇堿性碘化汞鉀試液,即顯棕黑色;遇三氯化鐵試液,即顯藍色(3)本品的飽和水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查
游離肼照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。供試品溶液取本品2.0mg,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液,取5ml,加臨用新制的對二甲氨基苯甲醛溶液(取對二甲氨基苯甲醛0.2g,溶解于鹽酸60ml與水40m1的混合液中)4ml,放置3分鐘。測定法取供試品溶液,在450nm的波長處測定吸光度限度吸光度不得過0.05有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加0.6%醋酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液(1)精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用稀釋液(取乙二胺四醋酸二鈉50mg,加流動相100ml使溶解)稀釋至刻度,搖勻。對照溶液(2)精密量取對照溶液(1)1ml,置20m量瓶中,用稀釋液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以緩沖溶液(取十二烷基硫酸鈉1.44g與溴化四丁基銨0.75g,加水1000ml使溶解,用0.05mol/L硫酸溶液調節pH值至3.0)-乙腈(78:22)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按雙肼屈嗪峰計算不低于2000。測定法精密量取上述三種溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,峰面積大于對照溶液(2)主峰面積的3倍(0.3%),且小于對照溶液(1)主峰面積(2.0%)的色譜峰不得多于1個,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液(2)主峰面積的3倍(0.3%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液(2)主峰面積的5倍0.5%)。干燥失重取本品,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量應為12.0%~15.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。