(1)?實驗試劑
氨性緩沖溶液、鉻黑T指示劑(0.5%)、EDTA標準溶液、Bacl2標準溶液、Bacl2溶液、HCl溶液。
(2)?測定步驟
1、Bacl2標準溶液準確濃度的測定
移取Bacl2標準溶液20ml,加入純水30ml,氨性緩沖溶液5ml,鉻黑T指示劑3滴,用EDTA標準溶液滴定。當溶液由紫紅色變為穩定的純藍色時,即為滴定終點。(雙樣測定)
計算公式為:
C2=C1V0/20.00mol/L
注: C1為EDTA標準溶液準確濃度
V0為滴定消耗的EDTA標準溶液的體積
2、水樣中SO42—含量的略測
取5ml水樣于試管中,加入1:1的HC溶液2滴,5%的Bacl2溶液5滴,搖蕩均勻,觀察沉淀的生成情況。由于在加入相關試劑后并沒有立即出現渾濁,故可判斷取水樣的體積為50ml,Bacl2標準溶液為5ml.。
3、水樣中SO42—含量的測定
①按略測結果取50ml的水樣于錐形瓶中,滴加1:1的HCl溶液至pH<3,加熱煮沸2min驅除CO2,并趁熱準確加入標準溶液5ml,繼續加熱煮沸,冷卻后放置5h以上使BaSO4結晶陳化,而后加入氨性緩沖溶液5ml,鉻黑T指示劑3滴,以EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為穩定的純藍色時,即為滴定終點,讀取滴定管讀數V1 (雙樣測定)。
②移取同體積水樣,滴加1:1的HCl溶液使其酸化,加熱煮沸驅除CO2后,加入氨性緩沖溶液5ml,鉻黑T指示劑3滴,以EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為穩定的純藍色,測定水樣的鈣鎂離子含量,此時消耗的EDTA標準溶液的體積為V3(雙樣測定)。
計算公式為:
ρSO42—=96.06×1000[C2V2-C1(V1-V3)]/VW(mg/L)
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