性狀
本品為白色疏松的細粉;無臭本品在水、有機溶劑、酸或氫氧化鈉溶液中均不溶解
鑒別
取本品約0.3g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸,濾過;濾液中加鹽酸使成酸性后,顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301);殘渣用水洗凈,加稀醋酸使溶解,濾過,濾液顯鋇鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸堿度取本品2.0g,加水20ml,充分攪拌制成混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~10.0。酸中溶解物取本品10.0g,置燒杯中,加稀鹽酸10ml與水90ml,煮沸10分鐘,加水補充蒸發的水分后,放冷,用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,初濾液如顯渾濁,應重復濾過,量取澄清濾液50ml,置水浴上蒸干,加鹽酸2滴與熱水10m,攪拌,再用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾渣用熱水10ml洗滌,合并洗液與濾液,置105℃恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,在105℃千燥至恒重,遺留殘渣不得過15mg(0.3%)。酸溶性鋇鹽取酸中溶解物項下遺留的殘渣,加水10ml攪拌后,用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾液加稀硫酸0.5ml,靜置30分鐘,不得發生渾濁。硫化物取本品約10.0g,依法檢查(通則0803),醋酸鉛試紙不得變色。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。重金屬取本品4.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)4ml與水適量使成50ml,煮沸10分鐘后,放冷,加水使成50ml,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十砷鹽取本品2.0g,加水23ml與鹽酸5m1,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0001%)顆粒細度取本品0.5g,加水至50m1,充分振搖使均勻,立即取1滴于載玻片上,在400倍顯微鏡下檢視3個視野,顆粒直徑應為0.5~50m,超過50m者不得多于2粒
含量測定
精密稱取本品約0.6g,置鉑坩堝中,加入無水碳酸鈉10g,混勻,熾灼至熔融,繼續加熱30分鐘,放冷,將坩堝放人400m燒杯中,加水250ml,用玻棒攪拌,加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯,用水洗凈,洗液并入燒杯中,繼續用6mo/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內部,再用水沖洗,洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解,燒杯置冰浴中冷卻,至沉淀堅硬且上層液體澄清,將上清液傾出,濾過,將細小沉淀定量轉移至濾紙上,用冷碳酸鈉(1→>50)溶液沖洗燒杯中內容物兩次,每次約10ml,攪拌,如上法,繼續將上清液通過同一濾紙,濾過,將細小沉淀定量轉移至濾紙上,再將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下,用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次,每次1ml,然后用水洗凈(注:溶液可能微呈渾濁)。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸銨溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10)25ml與尿素10g,用表面皿覆蓋,于80℃~85℃加熱16小時,趁熱經已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過,定量轉移所有沉淀,沉淀用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌,最后用水約20ml洗滌,于105℃干燥2小時,放冷,稱重,所得沉淀物重量乘以0.9213,即為硫酸鋇重量。
類別
診斷用藥。
貯藏
密封保存。
制劑
硫酸鋇(Ⅱ型)干混懸劑