性狀
本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭;有引濕性;遇光或熱易變黃。本品在水中易溶,在甲醇或三氯甲烷中溶解,在乙醇中極微溶解。
鑒別
(1)取本品0.1mg,加1%硫酸鈰銨的磷酸溶液1~2滴,即顯紫紅色至暗紫紅色(2)取含量測定項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在215nm與264nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集481圖)一致(4)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品15mg,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.0。溶液的澄清度與顏色取本品50mg,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液(1)取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液供試品溶液(2)精密量取供試品溶液(1)1ml,置25ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取硫酸長春堿與硫酸長春新堿,加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.4mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠(粒度5μm)為填充劑,以二乙胺溶液(取二乙胺14ml,加水986ml,混勻,用磷酸調節pH值至7.5)-乙腈-甲醇(32:14:54)為流動相,檢測波長262nm,柱溫30°C;進樣體積200ml。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,硫酸長春堿峰與硫酸長春新堿峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液(1)與供試品溶液(2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍,測量峰面積,按下列公式計算。(1)單個雜質(%)7+25×100%(2)雜質總量()r,+25×100%式中r;為除溶劑峰外供試品溶液(1)中單個雜質峰面積;r:為除溶劑峰外供試品溶液(1)中雜質峰面積的和;r為供試品溶液(2)中硫酸長春堿峰的峰面積。限度單個雜質不得大于1.0%,雜質總量不得大于干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過12.0%(通則0831)。
含量測定
照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定供試品溶液取本品約5mg,精密稱定,置50ml量瓶中,精密加水5ml溶解后,隨振搖隨加無水乙醇至刻度,搖勻,精密量取10ml,置另一50ml量瓶中,再加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻測定法取供試品溶液,在264nm的波長處測定吸光度,按C46HsN4O3·H2SO4的吸收系數(E1)為179計算。
類別
抗腫瘤藥
貯藏
遮光,密封,在冷處保存。
制劑
注射用硫酸長春堿