硫酸霧測定方法介紹離子色譜法

一、原理

用玻璃纖維濾筒進行等速采樣,用水浸取,除去陽離子后,用離子色譜法測定硫酸根離子。原理同硫酸鹽化速率中堿片離子色譜法。

二、干擾及消除

樣品中有鈣、鍶、鎂、鋯、釷、銅、鐵等金屬陽離子共存時對測定有干擾,通過陽離子樹脂柱交換處理后可除去干擾。

測定范圍:0.3～500mg/m³。

三、儀器

①～⑥同鉻酸鋇分光光度法①～⑥。

⑦抽氣過濾裝置及0.45μm微孔濾膜。

⑧玻璃或聚乙烯塑料注射器:1ml。

⑨離子色譜儀:其電導檢測器。

四、試劑

①～②同鉻酸鋇分光光度法①～②。

③去離子水電導小于1μS/cm。凡進入離子色譜儀的水,須經過0.45μm微孔濾膜過濾。

④淋洗貯備液,碳酸鈉溶液C(Na₂CO₃)=0.400mol/L:稱取21.198g無水碳酸鈉(優級純),溶解于水,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

⑤淋洗液,碳酸鈉溶液C(Na₂CO₃)=0.00400mol/L:臨用時,用水將貯備液稀釋100倍。

⑥硫酸鉀標準溶液:稱取1.814g硫酸鉀(優級純,105～110℃烘2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液每毫升含1000μg硫酸根離子。臨用時,用淋洗液(0.004mol/L碳酸鈉溶液)稀釋成每毫升含100.0μg硫酸根離子的中間貯備液,然后吸取25.00ml此溶液,置于100ml容量瓶中,用0.004mol/L碳酸鈉溶液稀釋至標線,搖勻。此溶液為每毫升含25.0μg硫酸根離子的標準使用溶液。

⑦再生液:按儀器使用說明書規定的方法配制。

五、采樣

同鉻酸鋇分光光度法。

六、步驟

樣品溶液的制備、空白濾筒溶液的制備、陽離子樹脂柱的制備及樣品處理,同鉻酸鋇分光光度法步驟。

1、色譜條件

淋洗液:0.004mol/L碳酸鈉溶液;流速:2ml/min;紙速:4mm/min;柱溫:室溫(不低于18℃)±0.5℃;進樣體積:100μl。

2、標準曲線的繪制

取六個10ml容量瓶,按表1配制標準系列。

用淋洗液稀釋至10ml標線,搖勻,注入離子色譜儀,測量保留時間和峰高。以峰高對硫酸根離子濃度(μg/ml),繪制標準曲線。

3、樣品測定

將樣品溶液用0.45μm微孔濾膜抽氣過濾,濾液注入離子色譜儀,在與繪制標準曲線相同的條件下測定。

用0.45μm微孔濾膜抽氣過濾空白濾筒溶液,同法測定,計算出每個空白濾筒所含硫酸根離子的量(μg)。

七、計算

式中:C——樣品溶液中硫酸根離子濃度,μg/ml;

          V_t——樣品溶液總體積,ml;

          d——每個空白濾筒所含硫酸根離子的量,μg;

          98.08——1mol H₂SO₄分子的質量,g;

          96.06——1mol 硫酸根離子的質量,g;

          V_nd——標準狀態下干氣的采樣體積,L;

當用外標法定量時,C由下式計算:

 C=K · h

式中:K——校正因子,即標準溶液中硫酸銀離子濃度與峰高的比值,μg(ml ? mm);

          h——樣品溶液峰高,mm。

八、說明

①～②同鉻酸鋇分光光度法說明①～②。

③用外標法定量時,所用標準溶液濃度應與被測樣品溶液濃度相近,否則測定誤差較大。