試劑
所有試劑都用重蒸蒸餾水配制。
①重蒸蒸餾水:每升去離子水(或蒸餾水)中加入0.5g高錳酸鉀和0.5g氫氧化鋇(鈉)進行重蒸餾。
②硼酸碘化鉀溶液:稱取10.0g碘化鉀和6.2g硼酸,溶解于水、稀釋至1000ml。室溫下放置1d后使用。
③碘酸鉀溶液C(1/6 KIO3)=0.1000mol/L:稱取3.567g碘酸鉀(110℃±5℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶,用水稀釋至標線。
④臭氧標準溶液:稱取1.0g碘化鉀,溶解于水,移入100ml容量瓶,加入0.1000mol/L碘酸鉀溶液10.00ml及1.0mol/L硫酸溶液5.0ml,用水稀釋至標線,即為0.01000mol/L碘溶液,此溶液每毫升相當于含240μg臭氧。貯于暗處可穩定一周。吸取0.01000mol/L碘溶液10.00ml,置于100ml容量瓶中,用硼酸碘化鉀溶液稀釋至標線,臭氧濃度為24.0μg/ml。臨用時,吸取24.0μg/ml溶液5.00ml,置于100ml容量瓶中,用硼酸碘化鉀溶液稀釋至標線,此標準溶液相當于臭氧濃度為1.2μg/ml。
⑤吸收液:吸取0.05000mol/L硫代硫酸鈉溶液0.95ml,置500ml容量瓶中,用硼酸碘化鉀溶液稀釋至標線,此溶液中硫代硫酸鈉濃度為9.5×10-5mol/L。貯于冷暗處,可穩定三周。
⑥1.00×10-4mol/L碘溶液:吸取④臭氧標準液中0.01000mol/L碘溶液5.00ml,置于500ml容量瓶中,用硼酸碘化鉀溶液稀釋至標線。此溶液每毫升和當于含2.4μg臭氧。貯于冷暗處,可穩定三周。
⑦氧化管:將2.5g三氧化鉻溶解于15ml水中,加入濃硫酸0.7ml(若空氣相對濕度大于30%時,可不加濃硫酸)。將全部溶液均勻地滴加25×15cm玻璃纖維濾膜上(預先用(1+1)硝酸溶液浸泡0.5h,用水洗凈、烘干),于80～90℃烘箱中干燥1h。剪成0.6mm×0.6mm碎片,分別裝入8個雙球玻璃管中,通干燥空氣2h后使用。氧化管受潮后可隨時通干燥空氣去濕。若管中部分濾膜碎片變成綠色時,應棄去。
⑧臭氧過濾器:將32cm2玻璃纖維濾膜用(1+1)硝酸溶液浸泡0.5h,用水洗凈,烘干,剪成0.6mm×0.6mm碎片,與1.0g天然錳礦粉(生產干電池的原料,含二氧化錳70%以上,預先用(1+1)硝酸溶液浸泡0.5h,用水洗凈、烘干)混合均勻,裝入雙球玻璃管中,兩端用少量脫脂棉塞好,用于采集零空氣樣品。
⑨硫酸溶液C(1/2H2SO4)=1.0mol/L。