碘量法需要準備250~300ml溶解氧瓶、25~50ml酸式滴定管、量筒、攪拌器和虹吸管、250ml錐形瓶、移液管等儀器。
試劑
(1)硫酸錳溶液:稱取480 gAnSO·4H2O或364 gAnSO,·H2O溶于水,稀釋至100ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產生藍色。
(2)堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶于300~400m水中,冷卻；另稱取150g碘化鉀溶于200ml水中；將兩種溶液混合均勻,并稀釋至1000ml如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液,貯于棕色瓶內,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。
(3)(1+5)硫酸溶液。
(4)1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,然后加入剛煮沸的100ml水(也可加熱1~2min)。冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4氯化鋅防腐。
(5)重鉻酸鉀標準溶液C(1/6K2Cr2Oh)=0.0250mol/L:稱取于105~110℃烘干2h的優級純重鉻酸鉀1.2258g,溶解后轉入1000ml容量瓶內,用水稀釋至標線搖勻。
(6)硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2gNa2S2O3·5H2O,溶于經煮沸冷卻的水中,加入0.2g無水碳酸鈉,稀釋至1000ml,儲于棕色試劑瓶內,使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法如下：
在250ml碘量瓶中加入1ml蒸餾水、1g碘化鉀、10.00mL0.0250mol/L重鉻酸鉀溶液和5ml(1+5)硫酸,密塞,搖勻后置于暗處5min后,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加入1%淀粉溶液1.0mL,繼續滴定至藍色剛好褪去為止,記錄用量。平行做3份,取平均值。