在酸性溶液中，乙醇被重鉻酸鉀氧化生成乙酸，過量的重鉻酸鉀溶液以碘化鉀還原，析出的碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定。
取50 mL試樣放入250 mL三角瓶中，加50 mL水，迅速蒸餾出50 mL備用。在兩個250 mL碘量瓶中，各吸取10 mL 0.1 N重鉻酸鉀和5 mL濃硫酸，混勻冷卻至室溫。在一瓶中加入5 mL餾出液，另一瓶中加入5 mL水（空白試驗）。混勻靜置2 min，使乙醇完全氧化，然后分別加入4%碘化鉀溶液10 mL，搖勻，置暗處5 min，再各加入約150 mL水，立即用0.1 N硫代硫酸鈉滴定，當滴定至微黃綠色時，加入1%淀粉指示劑1 mL，繼續滴定至呈現淡青綠色為終點。