取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于鈣0.03g),置坩堝中,緩緩熾灼至完全炭化,再移至700~800℃熾灼約2小時,放冷,殘渣用少量水潤濕,加稀鹽酸5ml,微溫使溶解,用70ml水分次定量轉移至燒瓶中,用氫氧化鈉試液調pH值至5~6,加酒石酸溶液(1→5)2ml與乙醇胺溶液(3→100)5m1混勻后,再加氫氧化鈉試液15ml與鈣紫紅素指示劑少許,混勻,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色轉變為純藍色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.004mg的Ca。