制備了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)共聚物改性的磁性微球Fe3O4@P(St-co-MAA),并將其作為磁固相萃取吸附劑,建立了磁固相萃取(MSPE)-氣相色譜(GC)-火焰光度檢測(FPD)聯用分析有機磷農藥(OPPs)殘留的新方法。以5種有機磷農藥(二嗪農、甲基毒死蜱、殺螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷)為目標分析物,考察并優化了吸附和解吸條件,確定了最佳實驗條件。在最優的實驗條件下,方法對5種OPPs的檢出限(S/N=3)為0.013~0.305μg/L,方法的相對標準偏差(RSD,n=7)為3.1%~8.8%,富集倍數為406~951,線性范圍達3個數量級。將該方法應用于新鮮番茄汁、草莓汁樣品中的OPPs殘留分析,加標回收率為85.4%~118.9%。該方法具有檢出限低、分析速度快、富集倍數高等優點,為有機磷農藥的殘留分析提供了新的技術平臺。